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课程实验设计:土壤对铵根离子的吸附平衡实验 请按照实验题目,查找相关资料,补充实验原理、仪器与试剂、实验步骤。一.实验目的和要求1掌握土壤对铵根离子吸附的实验原理和方法2掌握土壤对铵根离子的等温线的制作方法3掌握紫外可见分光光度计的使用方法二.实验原理三.仪器与试剂四.实验步骤,二.实验原理,本实验研究土壤对铵根离子的吸附规律,土壤(颗粒物)对铵根(溶质)的吸附是一个动态平衡的过程,在固定的温度条件下,当吸附达到平衡时,土壤(颗粒物)表面的吸附量(S)与溶液中溶质平衡浓度(C)之间的关系可用吸附等温线来表示。目前常用Freundlich方程和Langmuir方程来描述土壤土系中的吸附现象,利用Langmiur方程可绘制等温线,求出最大吸附浓度Sm。紫外线可见分光光度计仪器原理:利用紫外吸收光谱,即利用钠式试剂与氨反应生成淡红棕色络合物,此颜色对波长为420nm光波有强烈吸收作用,其吸光度与溶液中氨氮含量成正比,因此可用其吸光度来测定氨氮含量。,三.仪器与试剂,仪器:紫外线可见分光光度计 振荡器 离心机 100目筛子 50ml容量瓶7只 100ml容量瓶1只 50ml锥形瓶6只 50ml塑料离心管6只 试管、烧杯、移液管、量筒、玻璃棒若干,试剂:2g分析纯的氯化铵固体 50g酒石酸钾钠 15g氢氧化钾 5g碘化钾 2.5g二氯化汞,四.实验步骤,1、准备工作 采集新鲜土样,自然风干,磨碎,过100目筛子; 配置50%酒石酸钾钠:50克酒石酸钾钠溶解定容到100ml的去离子水中;(水体若Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子然后纳氏试剂的显色基团再与氨氮反应,进行显色。) 配置钠式试剂:称取15.0g氢氧化钾,溶于50ml的去离子水中,冷却至室温。称取5.0g碘化钾溶于10ml的水中,在搅拌下,将2.50g的二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中,直至溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加饱和二氯化汞溶液,当出现沉淀不再溶解时,停止滴加。将氢氧化钾溶液加入上述碘化钾和二氯化汞的混合溶液中,并稀释至100ml,暗处静置一天,取出上层清液,贮存于聚乙烯瓶内,暗处保存。2、标准曲线的绘制 配置10ug/ml的NH4Cl溶液100ml(将2克分析纯的氯化铵固体溶解到去离子水,定容到100ml,得到10ug/ml的NH4Cl溶液); 标液系列溶液:分别移取0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ml的10mg/L的NH4Cl溶液到25ml的比色管中,最后稀释定容到25ml,得到标液溶液系列溶度为0.0ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.6ug/ml、3.2ug/ml,在溶液中各加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml钠式试剂,摇匀,然后用紫外可见分光光度计测定吸光度。然后根据吸光度和铵根浓度的关系绘制标准曲线。原子吸收测定条件:波长420nm 控制实验温度为25度,可提前开好空调,四.实验步骤,3、土壤对铵根的吸附平衡时间确定 取5份2克土壤样品分别置于50ml的锥形瓶中,向锥形瓶依次加入起始浓度C0分别为0.0ug/ml、0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.6ug/ml、3.2ug/ml浓度的NH4Cl溶液; 将上述样品在25下振荡,分别振荡1、2、5、10、15、30、60、90、120、240min后,置于离心管中,离心分离,迅速吸取上层清液5mL于25mL比色管中,用去离子水定容,用紫外可见分光光度计测定吸光度; 根据实验数据以吸附时间为横坐标、不同吸附时间对应的吸附量为纵坐标绘图,以确定吸附平衡所需时间。4、土壤对铵根吸附量的测定 取5份2克土壤样品分别置于50ml的锥形瓶中,向锥形瓶依次加0.0ug/ml、 0.2ug/ml、0.4ug/ml、0.8ug/ml、1.6ug/ml、3.2ug/ml浓度的NH4Cl溶液; 盖上瓶塞后置于恒温振荡器上,一般25条件下。根据是上一步测得吸附平 衡时间控制震荡时间,当震荡达到平衡时,置于离心管中,离心5min,吸取上层清夜5ml于25ml 比色管中,加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml钠式试剂,去离子水定容,摇匀,用紫外可见分光光度测定吸光度; 根据所测水样吸光度,在标准曲线上查处相应铵根离子的含量C。,四.实验步骤,5、数据处理,X:土壤对汞的吸附量(mg/g)Co:土壤溶液中汞的起始浓度(mg/L) C:土壤溶液中汞的平衡浓度(mg/L) V:土壤溶液的体积(mL) W:烘干土样重(g),由上述方程可计算出不同平衡浓度下土壤对汞的吸附量(mg/g),四.实验步骤,6、绘制吸附等温线以吸附量X对平衡浓度C作图,即可制得25时土壤对铵根的吸附等温线7、计算Sm和Kd利用Langmuir等温吸附方程:S=(Sm*K*C)/(1+K*C),变换后的其线性表达式为:C/S=(1/Km*Sm)+(1/Sm)*C,然后以C/S为纵坐标,C为横坐标,即可绘出Langmiur等温吸附线,该线的斜率(1/Sm)的倒数即为最大吸附浓度SmKd=S/C,根据步骤6绘制出的吸附等温线,可得出其斜率为Kd,分配系数。,
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