化学制药小试,乙酸正丁酯的制备 总结报告,汇报人：郑梅玲,一、制备原理,二、仪器&试剂,三、实验装置图,加热回流装置,过滤装置,分馏装置,过滤装置,四、实验流程图,1、搭装置、加料、反应： 按图装配好反应装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应： 25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸 回流40min,五、实验步骤,1、250毫升圆底烧瓶中，加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸，混匀。,7、将溶液进行过滤处理。,8、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 的馏分。,六、实验操作注意事项,1浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。,2当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7），其回流液组成为：上层三者分别为86、11、3，下层为1、2、97。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。,3反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）： (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。,七、思考题,1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味？ 答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种香料-乙酸乙酯。 2、为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水器？此时为了提高乙酸乙酯的产率，又该如何？ 答：因为乙醇的沸点低于水的沸点。 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的，生成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后，生成物减少，反应向正反应方向进行，向着生成乙酸乙酯的方向进行，因此可以提高产率。,谢谢,