第章 试样的采集、制备和分解,2,4,. 概述,. 试样的采集,. 试样的制备,. 试样的分解,返回,. 概述,工业生产的物料往往是大批量的，通常有几十、几百吨，甚至成千上万吨，状态一般有固态、液态和气态三种。工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。均匀物料是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。不均匀物料指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。 正确采样的原则如下： （）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检样品的组成、质量和状况； （）采样方法要与分析目的一致；,下一页,返回,. 概述,（）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性物质等）； （）防止带入杂质或污染； （）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。,上一页,返回,. 试样的采集,. 固态物料试样的采集 固态的工业产品，一般颗粒都比较均匀，采样操作简单。如对于袋装化肥，通常规定件以内抽取件；件，每增件，加取件；件，每增件，加取件；件之间，每增件，加取件；件之间，每增件，加取件。将子样均匀地分布在该批物料中，然后用采样工具进行采集。,下一页,返回,. 试样的采集,自袋、罐、桶中采集粉末状物料样品时，通常采用采样探子或双套取样管（图）。采样探子约长，外径，槽口宽，下端角锥的不锈钢管或铜管。取样时，将采样探子由袋（罐、桶） 口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的处，旋转后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。 但有些固态产品，如冶炼厂、水泥厂、肥料厂的原料矿石，其颗粒大小不甚均匀，有的相差很大。对于不均匀的物料，可参照下面的经验公式计算试样的采集量：,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,.物料流中采样 随运送工具运转中的物料，称之为物料流。在确定了子样数目后，应根据物料流量的大小以及物料的有关性质等，合理布点采样。以国家标准商品煤采样方法为例，根据煤中灰分含量高低和煤的粒度大小，子样应采取的最小数量分别列于表和表中。 在物料流中的人工采样，一般使用长、宽的舌形采样铲（图（），能一次（即操作一次）在一个采样点采取规定量的物料。采样前，应分别在物料流的左、中、右位置布点，然后取样。如果在运转着的皮带上取样，则应将采样铲紧贴着皮带，而不能抬高铲子仅取物料流表面的物料。 .运输工具中采样,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,例如，以燃煤为能源的发电厂，每月进厂的煤为多万吨，平均每天为余万吨。常用的运输工具是火车或汽车。发货单位在煤装车后，应立即采样。而用煤单位则除了采用发货单位提供的样品外，也常按照需要布点后采集样品。根据运输工具的容积不同，可选择如图至图所示方法在车厢对角线上布点采样。 若运输工具为汽车、畜力或人力车，由于其容积相对较小，此时可将子样的总数平均分配到或个分析化验单位中，再根据运输量的大小决定间隔多少车采个子样。,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,.物料堆中采样 进厂后的物料通常堆成物料堆，此时，应根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位提供的基本信息等，计算应该采集的子样数目及采集量，然后进行布点采样。一般从物料中采样可按下面方法进行，见图。 .各种不同包装中采样 固态的工业原料或产品根据其本身性质以及用户的远近情况，采用不同的包装，常见的有袋装和罐装。袋装包括纸袋、布袋、麻袋和纤维织袋；罐（桶）装包括木质、塑料和铁皮等制成的罐（桶）。按子样数目确定的方法，确定子样的数目和每个子样的采集量后，即可进行采样。,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,. 液态物料试样的采集 工业生产中的液态物料，包括原材料及生产的最终产品，其存在形式和状态因容器而异。例如，有输送管道中流动着的物料，也有装在贮罐（瓶） 中的物料等。 .流动着的液体物料 这种状态的物料一般在输送管道中，可以根据一定时间里的总流量确定采集的子样数目、采集个子样的间隔时间和每个子样的采集量。可以利用安装在管道上的不同采样阀采集到管道中不同部位的物料。但必须注意，应将滞留在采样阀口以及最初流出的物料弃去，然后才正式采集试样，以保证采集到的试样具有真正的代表性。 .贮罐（瓶）中的物料,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,贮罐包括大贮罐和小贮罐，两者的采集方法有区别。 （）大贮罐中物料试样的采集 由于其容积大，不能仅取易采集部分的物料作为样品，否则不具代表性。在这种情况下，常用的采样工具为采样瓶（图），由金属框架和具塞的小口瓶组成。金属框架的质量有利于采样瓶顺利沉入预定的采样液位。小口瓶的材质可以选择玻璃或者塑料。玻璃瓶的优点是易于清洗、透明而易于观察，但玻璃中的、等成分易于溶出，可能造成对样品测定的干扰。另外，玻璃易碎、携带不便。而聚乙烯材质的小口瓶不易碎、轻便、方便运输，但其易于吸附 -离子及某些有机物，还易受有机溶剂的腐蚀。因此，应根据实际采样对，选择合适的采样瓶。,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,从大贮罐中采集试样有两种方式： 一种是分别从上层（距离表层）、中层、下层分别采样，然后再将它们合并、混合均匀作为一个试样（参见下页 表）；另一种为采集全液层试样。在未特别指明时，一般以全液层采样法进行采样。例如，有一批液态物料，用几个槽车运送，需采集样品时，则每一个槽车采集一个全液层试样（），然后将各个子样合并，制备为原始平均试样。而当物料量很，需要的槽车数量很多时，则可根据采样的规则，统计应采集原始平均试样的量、子样数目、子样的采集量等，再确定间隔多少个槽车采集一个子样。 （）小贮罐中物料试样的采集 由于该贮罐容积不大，最简单的方法是将全罐（桶） 搅拌均匀，然后直接取样分析。,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,但若某些物料不易搅拌均匀时，则可用液态物料采样管进行采样。液态物料采样管（图） 一般有两种：一种是金属采样管，由一条长的金属管制成，其管嘴顶端为锥体状，内管有一个与管壁密合的金属锥体，采样时，用系在锥体的绳子将锥体提起，物料即可进入，当欲采集的物料量足够时，即可将锥体放下，取出金属采样管，并将管内的物料置入试样瓶中即可；另一种是玻璃材质制成的液体采样管，它是内径为的厚壁玻璃管，由于玻璃采样管为一直管，当将此采样管插入到物料中一定位置时，即可用食指按住管口，取出采样管，将管内物料置入试样瓶中即可。,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,. 气态物料样品的采集 由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀，工业气体物料存在状态如动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃冷却器和金属冷却器。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。气体物料的采样方法如下：,上一页,下一页,返回,. 试样的采集,正压状态气体采样：以橡皮囊为采样容器或直接与分析仪器相连。 例如，采用封闭液采样法进行常压状态气体采样，选择采样瓶采样。具体步骤如图所示。,上一页,返回,. 试样的制备,原始平均试样一般不能直接用于分析，必须经过制备处理，才能成为供分析测试用的试样。对于液态和气态的物料，由于易于混合均匀，而且采样量较少，经充分混合后，即可分取一定的量进行分析测试；对于固体物料的原始平均试样，除粉末状和均匀细颗粒的原料或产品外，往往都是不均匀的，不能直接用于分析测试，一般要经过以下步骤才能将采集的原始平均试样制备成分析试样。,下一页,返回,. 试样的制备,. 破碎 通过机械或人工方法将大块的物料分散成一定细度物料的过程，称之为破碎。破碎可分为个阶段： （）粗碎：将最大颗粒的物料分散至左右。 （）中碎：将左右的颗粒分散至左右。 （）细碎：将左右的颗粒分散至.左右。 （）粉碎：将.左右的颗粒分散至.以下。 常用的破碎工具有锷式破碎机、锥式轧碎机、锤击式粉碎机、圆盘粉碎机、钢臼、铁碾槽、球磨机等。有的样品不适宜用钢铁材质的粉碎机破碎，只能由人工用锤子逐级敲碎。,上一页,下一页,返回,. 试样的制备,具体采用哪种破碎工具，应根据物料的性质和对试样的要求进行选择。例如，大量大块的矿石，可选用锷式破碎机；性质较脆的煤和焦炭，则可用手锤、钢臼或铁碾槽等工具；而植物性样品，因其纤维含量高，一般的粉碎机不适合，选用植物粉碎机为宜。 . 过筛 粉碎后的物料需经过筛分。在筛分之前，要视物料的情况决定是否需烘干，以免过筛时粘结或将筛孔堵塞。 试样过筛常用的筛子为标准筛，其材质一般为铜网或不锈钢网，有人工操作和机械振动两种方式。 根据孔径的大小，即每英寸距离的筛眼数目或每平方厘米的面积中有多少筛孔，筛子可分为不同的筛号。,上一页,下一页,返回,. 试样的制备,在物料破碎后，要根据物料颗粒的大小情况，选择合适筛号的筛子对物料进行筛分。但必须注意的是，在分段破碎、过筛时，可先将小颗粒物料筛出，而对于大于筛号的物料不能弃去，要将其破碎至令全部物料都通过筛孔。缩分操作至最后得到的样品，则应根据要求，粉碎及研磨到一定的细度，全部过筛后作为分析样品贮存于广口磨砂试剂瓶中。,上一页,下一页,返回,. 试样的制备,. 混匀 混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种。 .人工混匀法 人工混匀法是将原始平均试样或经破碎后的物料置于木质或金属材质、混凝土质的板上，以堆锥法进行混匀。具体的操作方法是：用一铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥（第一次）；然后将已堆好的锥堆物料，用铁铲从锥堆底开始一铲一铲地将物料铲起，在另一中心重堆成圆锥堆，这样反复操作次，即可认为混合均匀。堆锥操作时，每一铲的物料必须从锥堆顶自然洒落，而且每铲一铲都朝同一方向移动，以保证混匀。,上一页,下一页,返回,. 试样的制备,.机械混匀法 将欲混匀的物料倒入机械混匀（搅拌） 器中，启动机器，经一段时间运作，即可将物料混匀。 另外，经缩分、过筛后的小量试样，也可采用一张四方的油光纸或塑料、橡胶布等，反复沿对角线掀角，使试样翻动数次，将试样混合均匀。 . 缩分 在不改变物料平均组成的情况下，通过某些步骤，逐步减少试样量的过程称为缩分。常用的缩分方法有： .分样器缩分法 采用分样器（图） 缩分法的操作如下：用一特制的铲子（其铲口宽度与分样器的进料口相吻合） 将待缩分的物料缓缓倾入分样器中，进入分样器的物料顺着分样器的两侧流出，被平均分成两份。,上一页,下一页,返回,. 试样的制备,将一份弃去（或保存备查），另一份则继续进行再破碎、混匀、缩分，直至所需的试样量。用分样器对物料进行缩分，具有简便、快速、减小劳动强度等特点。 .四分法 如果没有分样器，最常用的缩分方法是四分法，尤其是样品制备程序的最后一次缩分，基本都采用此法。四分法（图）的操作步骤如下：图 四分法取样示意图 （）将物料按堆锥法堆成圆锥。 （）用平板在圆锥体状物料的顶部垂直下压，使圆锥体成圆台体。 （）将圆台体物料平均分成份。 （）取其中对角线作为一份物料，另一份弃去或保存备查。,上一页,下一页,返回,. 试样的制备,（）将取用的物料再按（） （