锗矿石和铟矿石化学成分分析论文 候选物的制备 按照国家一级标准物质技术规范要求将采集的候选物样品按照以下工艺进行加工首先将样品自然风干剔除其中杂质后用颚式破碎机破碎至直径为转入搪瓷盘中置于烘箱中烘干充分混匀各取样品加工至直径对每个候选物样品中主要成分（、）和造岩元素、微量元素进行初步检测根据其含量和基体特性最终确定锗矿石、铟矿石的正式加工样品最终标准物质加工采用了流化床对撞式气流粉碎技术流化床式气流粉碎机主要工作原理是以高压空气为动力利用高压气流的冲击使物料呈流态化被加速的物料相互间产生剧烈碰撞、摩擦、剪切而达到粉碎的目的由于采用物料自身碰撞粉碎避免了因设备材料可能带来的污染加工后样品全部过筛将上述样品一次性投入型专用犁刀混合机（上虞市和力粉体有限公司）以的转速混合半小时如此反复次完成样品的混合过程将加工后的样品装入带内塑料膜的塑料桶中密封保存取加工后的样品采用激光粒度仪测量其粒度分布于之间中心粒径为样品粒度分布均匀、集中 候选物均匀性和稳定性检验 均匀性检验 标准物质要求最小包装中的物质特征具有相同的组分和相同的状态化学组分需彼此一致本次研究的稀散元素锗矿石、铟矿石标准物质候选物的均匀性检验严格执行国家一级标准物质技术规范（）有关要求基本步骤为：在候选物中抽取个子样每个子样称取份进行元素组分分析首先每份子样称取样品使用射线荧光光谱法对其进行均匀性检验测试然后每份子样称取样品根据其不同组分及含量采用电感耦合等离子体质谱光谱法（）相结合对样品进行均匀性检验均匀性检验结果表明检验项目的值均小于临界值（）相对标准偏差为说明候选物样品测试结果的标准偏差较小候选物样品是均匀的 候选物最小取样量 对锗矿石、铟矿石标准物质候选物进行了最小取样量的试验分析将候选物分别称取、各份根据组分特点分别采用和共进行了个组分的测定分析结果表明样品的相对标准偏差最小因此推荐最小取样量为 稳定性检验 项目组于年月至年月对种标准物质候选物进行了稳定性检验锗矿石选择具有代表性元素组分为：、铟矿石选择具有代表性元素组分为：、对以上元素组分进行了不同时间间隔共次检验稳定性检验表明：分析结果和平均值在正常的分析误差和标准值的不确定度范围内没有发现统计学上的误差所有的测定数据均达到了测定要求因此可以判定候选物样品是稳定的采用模型评估稳定性趋势统计结果显示拟合直线斜率均不显著（）因此未观测到不稳定性 候选物定值 定值元素（组分）和定值方法 定值元素（组分）考虑标准物质在尽量满足地质找矿、开发中分析和科研的需要基础上最大限度地增加标准物质本身的元素和组分定值的信息量定值方法选用准确、可靠的分析方法以经典化学分析方法和现代仪器分析方法相结合方式其中特征元素、共存元素、稀土元素以为主造岩元素、次量元素和微量元素以容量法、重量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法为主力求每种元素（组分）定值手段以种以上的可靠方法进行定值各元素具体采用的定值方法见表 定值数据的统计处理 按照以各合作实验室提供的定值元素（组分）平均数据为统计单元首先进行科克伦（）检验判断测量数据是否等精度再采用格拉布斯检验（）和狄克逊检验（）对家实验室共组平均值进行检验科克伦检验剔除组数据占总数据量的；格拉布斯检验和狄克逊检验综合剔除组数据占总数据量的用夏皮罗威尔克法（）检验了绝大多数定值元素属于正态分布只有锗矿石中的和铟矿石中的、（烧失量）为偏态分布 结论 在稀散元素锗、铟矿石化学成分分析标准物质研制过程中候选物样品采用流化床式气流粉碎技术进行样品加工样品的均匀性检验小于临界值采用拟合直线斜率趋势分析判断样品的稳定性符合要求通过家实验室采用多种可靠的分析方法进行协作定值其中锗矿石标准物质定值组分为项铟矿石标准物质定值组分为项包括了特征元素、共存元素、稀土元素（项）、造岩元素和痕量元素研制的锗矿石化学成分分析标准物质（）和铟矿石化学成分分析标准物质（）已于年月批准为国家一级标准物质可广泛地应用于锗、铟矿石资源勘查、开发中化学成分分析比对、量值溯源、量值传递和日常分析的质量监控为锗、铟矿石资源的勘查和开发利用提供了可靠的质量保证