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本科生毕业论文毕业论文题目铁-钴合金在NaOH溶液中的电化学特性 学 生 姓 名 所 在 学 院 专业及班级 化工XXXX 指 导 教 师 XXXXXX教授 完 成 日 期 201X年X月X日 目 录摘 要1Abstract11 前 言21.1 铁-钴合金的性能及应用21.2 铁-钴合金制备方法21.3 铁-钴合金研究历史及进展31.4 合金在NaOH溶液中电化学特性的研究进展31.5 电化学特性的表征方法41.5.1 稳态极化法41.5.2 循环伏安法41.6 本文的研究内容和意义42 实验部分62.1 实验药品62.2 实验仪器62.3 铁-钴合金电极的制备62.4 铁-钴合金电极在NaOH溶液中析氢析氧特性的测定73 实验结果与讨论83.1 电沉积制备的铁-钴合金电极在NaOH溶液中的析氢特性83.1.1 钴、铁和钴-铁合金电极在NaOH溶液中的析氢特性83.1.2 不同电沉积条件下制备的合金电极在NaOH溶液中的析氢特性93.2 电沉积制备的铁-钴合金电极在NaOH溶液中的析氧特性123.2.1 钴、铁和钴-铁合金电极在NaOH溶液中的析氧特性123.2.2 不同电沉积条件下制备的合金电极在NaOH溶液中的析氧特性134 结 论165 参考文献176 致 谢197 附 录20扬州大学本科生毕业设计(论文)铁-钴合金在NaOH溶液中的电化学特性摘 要本文采用线性电势扫描法研究了不同电沉积条件下所制备得到的铁-钴合金电极在4.0 molL-1NaOH溶液中的析氢析氧特性。研究结果表明:铁-钴合金在氢氧化钠溶液中作为阴极析氢和阳极析氧电极使用时比单一的铁电极或者钴电极的析氢、析氧电位小,随着电沉积液中Fe2+/Co2+摩尔比的增大、温度的升高和操作电流密度的增大,所制备得到的铁-钴合金电极在氢氧化钠溶液中的析氢电位减小,而析氧电位增大。关键词:电沉积,铁钴合金电极,电化学特性AbstractThis paper studies the different prepared conditions of iron-cobalt alloy electrode in molL-1NaOH solution of hydrogen properties of Electrodeposition by linear sweep voltammetry. The results showed that Iron-cobalt alloy in sodium hydroxide solution as the ratio cathodic hydrogen evolution and oxygen evolution electrode using a single iron electrode or cobalt electrodes for hydrogen evolution, oxygen evolution potential is small, with the molar ratio of electrodeposition solution Fe2+/Co2+ increase, temperature and operating current density increases, the iron-cobalt alloy electrode hydrogen evolution potential in sodium hydroxide solution is reduced and the oxygen evolution potential increases.Keywords:electrodeposition, iron-cobalt electrode, electrochemical properties1 前 言1.1 铁-钴合金的性能及应用铁-钴合金具有特殊的化学及物理性质,在工业中有着重要的作用。铁-钴合金是一种重要的磁性金属。铁-钴合金作为有着一系列优异磁性能的软磁材料,具有高的饱和磁化强度,高的起始磁导率及最大的磁导率,高的居里温度,磁滞伸缩小等特点。广泛应用于变压器、电动机、电话机膜片、高速打印机嵌铁、接收机线圈、高温磁性元件和宇航核动力系统中发电机铁芯、电器设备和控制元件中1-3。铁-钴合金也是重要的吸波材料,尤其是亚微米甚至纳米级的铁-钴合金,其较大比面积使材料与电磁波接触面积增大,可有效吸收电磁波。如树叶状铁-钴合金纳米颗粒之间相互独立,不直接接触,颗粒之间没有电流的传导,具有较低的介电常数,有利于阻抗匹配和微波的吸收4。铁-钴合金在固定化酶方面也有着一定的应用。铁-钴合金表面粗糙有利于酶的吸附,而且由于具有很高的磁饱和强度,有利于固定化酶的收集,减少了制备中固定化酶的损失。表明将脂肪酶固定在铁-钴合金磁性纳米颗粒上具有量好的稳定性5。铁-钴合金材料具有良好的催化性能,在氨合成及碳加氢反应中被用作催化剂。钴、铁系催化剂有着较高的聚合活性,在工业应用中有着广阔的发展前景6。铁-钴合金具有作为高密度磁记录介质的潜在价值7。在纳米级铁-钴合金颗粒中添加一定量的SiO2后,其有望成为在较大温度范围内使用的磁记录介质。 1.2 铁-钴合金制备方法近年来,人们通过各种方法来制备铁-钴合金。包括机械合金化法、直流电弧等离子化法、液相还原法、模板法和电沉积法。机械合金化法又称高能球磨法,是20世纪60年代末发展起来的一种制备合金粉末的高新技术。该方法利用球磨机的转动或震动使硬球对原料进行强烈撞击、研磨和搅拌,把金属或合金粉末粉碎为纳米级微粒。直流电弧等离子体法是利用电弧放电使金属熔化成为熔融状态,然后在惰性气体保护下与氢等离子体相作用而形成合金或金属单质纳米颗粒的方法。模板法是通过限域生长制备出各种准一维纳米材料,从而得到常规体系无法制得的新物性。理论上来说,利用这种方法可以制备出任意材料的纳米线8-9。液相还原法是指在两种或两种以上可溶性金属盐构成的混合溶液中加入合适的还原剂,通过控制反应条件,将混合均匀的金属盐还原,从而得到金属合金材料的制备方法。电沉积法是指金属合金在外加电压作用下,溶解在电解液中的金属离子在阴极还原为原子而形成沉积的过程。该方法制备效率高,过程简单,反应速度较快等特点,是目前研究的主要方向。本文中采取电沉积法制备铁-钴合金。1.3 铁-钴合金研究历史及进展铁是价格低廉且储量丰富的元素,同时其物理性能比较优异,如果铁与其他元素形成合金,使得它们具有优异的物理化学性能,则具有非常广阔的应用价值与市场前景。而铁-钴合金由于具有良好的耐蚀性、磁性以及经济性,使得其在工业领域得到广泛应用。1912年Preus等发现了35Co-Fe合金,其饱和磁感应强度比纯铁高13。1929年Elmen发现了具有较高磁导率的50Co-Fe合金,并将其命名为Pennendurtl10。1932年White等制备得到了2V-Permendur合金。1975年Major等进一步改善了2V-Permendur合金的塑性并放宽了热处理温度范围。铁-钴合金合金具有高的饱和磁感应强度,高的起始磁导率及最大的磁导率,其居里温度高达980以上,是一种重要的软磁材料。2004年Myung11等采用电化学沉积法制备铁-钴合金薄膜,通过调节电沉积过程的电流密度和电解液的温度来改变铁-钴合金薄膜应力和磁性。2005年秦勇等研究了不同组分的铁-钴合金纳米颗粒的微结构及其形状对磁性的影响,采用液相还原法制备了大小不同、组成各异的片状FeXCo1-X (x=0.10.6)合金纳米颗粒12。2011年王凤平等制备得到了铁-钴纳米合金/天然橡胶复合材料,采用液相还原法制备铁-钴合金纳米粒子,用不同的制备工艺将铁-钴合金微粒与天然胶乳共混,制得的复合材料弥补了天然橡胶力学性能的不足13。2012年王学华等用交流电化学沉积法在多孔氧化铝(AAO)模板孔内成功制备铁-钴合金合金纳米线阵列。2014年Yang等研究了化学合成微米铁钴颗粒的性能14。1.4 合金在NaOH溶液中电化学特性的研究进展1990年朱立群等研究了锌铁合金在碱性溶液中的电沉积过程15,得出含Fe0.4%-0.8%的Zn-Fe合金具有优于镀锌层的耐腐蚀性。1995年李爱昌等用电沉积方法制备了Ni-W-P合金电极,研究了该电极在酸性溶液和碱性溶液中对析氢反应的催化活性和稳定性16。1998年俞钢辉等从碱性镀液中电沉积得到镍合量小于1wt的锌镍合金镀层,该镀层具有优良的耐腐蚀性能17。2004年王云燕等研究了锌酸盐体系Zn-Fe合金电镀阴极的电流效率18,发现增加电镀液中锌铁离子总摩尔浓度,提高镀液中锌铁离子摩尔比,降低铁离子浓度、适当控制阴极电流密度,升高镀液温度均可提高锌铁合金电沉积的阴极电流效率。2005年乌日根等研究了稀土对镍铜合金铸铁耐碱蚀性能的影响19,得出高温浓碱中的动态腐蚀条件下,稀土含量为0.05%的镍铜合金铸铁试样耐蚀性较好的结论。2006年游文等制备了两种不同含量的Al-Ga-In-Zn-Mg-Mn合金和Al-Ga-In-Sn-Zn-Mg-Mn合金,共三种新型铝合金阳极材料,研究了该系列合金在4mol / L NaOH碱性溶液中的自腐蚀速率和电化学性能20。2009年Salah Abdelghany Salman等通过阳极氧化铈的氧化物共沉淀提高AZ31镁合金的耐蚀性21。2013年曹寅亮等研究了镍锡析氢活性阴极的电化学制备及其在碱性溶液中的电催化机理22。1.5 电化学特性的表征方法1.5.1 稳态极化法极化是指当电流通过电极的过程中电极的电位偏离平衡电位的现象。阴极极化指阴极的电极电位向负方向偏移,阳极极化指阳极的电极电位向正方向偏移。电极通过的电流密度越大,电极电位偏离平衡电极电位的绝对值就越大。当电流通过电极时,电极电位会偏离平衡值而产生极化作用。随着电极上电流密度的增加,其电位值偏离平衡值也越大。这种变化关系可用电流密度与电极电位之间的曲线来表示,称为极化曲线。极化曲线一般都是在稳态下测得的,因此又叫稳态极化曲线。稳态极化曲线是研究电极电化学性能的常用方法,稳态极化曲线的测定是通过施加一定的电势(或电流)于电极上,然后观测电流(或电势)随时间的变化,直到电流(或电势)不随时间而变化或随时间的变化很小时,记录下电势-电流的关系曲线。因而可用稳态极化曲线测定电极过程控制步骤的动力学参数,研究电极过程动力学规律及其影响因素。常见的稳态极化曲线有阳极极化曲线和阴极极化曲线,或在扫速很低下的线性电势扫描伏安曲线(LSV)。1.5.2 循环伏安法循环伏安法(CV)是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电极在一定的电势范围内交替发生不同的氧化和还原反应,并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度,中间体、相界吸附或新相形成的可能性以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数,判断其控制步骤和反应机理,并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应及其性质
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