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故障分析故障现象可能的原因排除方法电源不通1插头接触不好2电源保险丝烧断3仪器的保险丝烧断1检查各插头是否插紧,进行处理2更换电源的保险丝3更换仪器的保险丝进样后不出峰1记录器或检测器没有工作2样器没气化3色谱断裂阻塞、管道漏气4注射器堵塞或漏气5气化室阻塞或吸咐6柱温太低1检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出2升高气化室温度3排除漏气及堵塞4修理或更换注射器5清理气化室,净化气化室插管6升高柱箱温度色谱柱出口无气体或气体流后不出峰1色谱柱折断2载气分流过大3隔热垫漏气4气化室被破碎隔热垫堵住5检测器喷口堵塞1 从色谱柱出口向入口逐段试漏,找出漏气部位,进行处理2调整分流3换垫4清理气化室5清理喷口色谱箱、检测器、气化室不升温1未通电或加热元件、测温元件烧断2温控的元件有故障1检查电、更换加热元件、测温元件 2更换损坏的部件或更换温控板点不着火1喷嘴堵塞2点火装置有故障3进入检测器的燃气与助燃气的比例不当4氢气管路漏气或气瓶压力不足5气体阀门堵塞1排除堵塞物或更换喷嘴2修理点火装置3点火时氢气流量应加大些并调整气体比例4排除漏气现象或更换气瓶5清理阀门 基线不能调零1基线太大2检测器或放大器有故障3TCD的桥臂不平衡4FID的喷口局部堵塞5售号线短路1排除造成基流大的原因(如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大)2检查检测器与放大器的参数和元件是否正常,改正参数或更换元件3更换TCD的加热丝4排除堵塞物5排除短路基线出现小毛刺1电源受干扰2接地不良3载气管路中有凝聚物4气路有固体颗粒进入检测器5柱子载体颗粒进入检测器1排除有干扰的用电设备2检查地线,决不能用零线代替地线3加热管路吹除管道中凝聚物或清洗管道4气路出口加玻璃毛或烧结不锈钢5填充柱后加中玻璃毛基线抖动1放大器或记录器的灵敏度过高2TCD电桥的电流过高3FID的燃烧气量过大4阀中有固体,造成气流有脉冲5载气不纯1适当降低放大器或记录器的灵敏度2减少电流量3减少燃烧气量4清洗阀5更换净化器基线波动1炉温控制不当2载气控制不当3TCD电桥的电流不稳4使用氢气发生器时氢气波动过大1、 2采取相应措施3检查TCD的电源4调整氢气发生器的工作电流,控制产气与用气基本平衡基线飘移1系统未稳定或漏气2气瓶压力不足3放大器失灵4TCD元件失灵5固定液受热流失或未老化好1等待温度达到平衡,排除泄漏2更换气瓶3检修放大器4更换TCD元件5降低柱温,老化柱子峰前出现负的尖端1进样量过大2检测器被污染3有漏气1减少进样量2清洗检测器3排除漏气峰尾出现负的尖端1检测器超负荷2检测器被污染尤其是ECD检测器1减少进样量2清洗检测器出现反峰1ECD的放射源被污染2记录器输入线接反3载气或燃烧气不纯4用热导检测器时使用氮气作载气部分组分出反峰1清理或更换放射源2改正电源接线或信号倒向3更换气体工净化器4改用氢气或氦气作载气出峰后基线下降1进样量过大2燃烧气减少3进样垫泄漏1减少进样量2排除燃烧气减少的原因3换垫前伸峰前伸峰1进样量过大2柱温过低3进样技术欠佳4色谱柱不良5样品分介6 两种化合物共洗脱1减少进样量、增加固相含量、增加分流比2提高柱温3改进进样技术4更换色谱柱5采用失活进样衬管、调低进样器温度或排除分解的原因6提高灵敏度,减少进样量或使柱温降低1020以使峰分开;或换色谱柱圆头峰或平头峰1采集系统饱和2检测器达到饱和3放射源ECD被污染1改变采集系统量程、减少进样量,或增加放大器衰减减少放大器的信号输出2减少进样量或增加分流峰形不平滑1放大器或采集系统的灵敏度过高2气流不稳定使火焰跳动3燃烧气与助燃气比例不当11适当降低放大器或采集系统的灵敏度2调整气体流速3调整气体流量的比例基线呈台阶状1气流管路中有障碍物,使气流周期性地脉动2直流电器的开关信号造成的影响1清除障碍物2用屏蔽线将其隔开峰分不开1柱温过高2柱长不够3固定液已流失过多4固定液或载体选择不当5载气流速太高1降低柱温2增加柱长3更换公谱柱4另选固定相重做色谱柱5降低载气流速FID灵敏度逐渐降低1由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧后造成白色SiO附于收集极2燃气压力不足1清洗喷嘴和收集极2更换净化器ECD灵敏度逐渐降低1放射源受污染2放射源逸失3净化器失效1使用高纯度载气,勿使污染物进入检测器2检测器使用温度不可太高,严重的更换放射源3更换净化器保留值正常,峰面积变小1进入进样器的样品量小2放大器,记录器衰减改变3柱吸附4术品反闪5进样不重复6燃气不足1排除漏气2调节衰减3采取相应措施排除柱吸附4降低进样,降低成本气化温度换大衬管,加大分流5改善进样技巧6换瓶峰高比例不正常1进样口中色谱柱的位置不正常2分流的歧视效应1按说明书尺寸安色谱柱2清除歧视效应ECD进样增加峰高不变而峰宽增加进样超载减少进样或稀释进样保留时间延长,峰面积变少1柱温变低2载气流速变慢3漏气1增加柱温2调整载气流速3克服漏气程序升温时基线飘移1色谱柱未老化好2载气流速不平衡3柱子被沾污1进行色谱柱老化2调节两根柱子流速之平衡3重新老化或更换色谱柱保留值不重复1进样技术不佳2漏气、特别有微漏3载气流速控制不好4柱温未达平衡5柱温控制不好6程序升温中,升温重复性欠佳7程序升温过程中,流速变化较大8进样量太大9柱温过高,超过了固定液的上限或太靠近温度下限10色谱柱破损11极性物质拖尾影响12柱安装不当1提高进样技术2进样口橡皮垫要经常换,特别是在高温情况下3增加柱入口处压力4柱温升至工作温度后还文艺演出有一段时间平衡5检查炉子封闭情况6每次重新升温时,应用足够的等待时间,使起始温度保持一致7采用恒流操作或适当溶剂将样品稀释9重新调节柱温10更换色谱柱11换柱12切去毛细管术头0。5m,或倒空填充柱柱头,或更换柱子宽峰1采用溶剂效应时聚焦不足2载气流太高或太低4进样口吸附5柱过载6柱样技术不佳7柱安装不当1降低起始柱温2校正柱流量3增加分流流量4更换衬管、移去填充物,增加进样温度5减少进样量,增加分流比或用厚液膜柱6快速平衡进样7新装柱鬼峰、基线波动1样品反闪2隔垫降介3色谱柱污染4气化室污染1降低进样量,降低进样口温度,用大容量衬管,加大载气速度2降低进样口温度,更换高温隔垫子3老化色谱柱4清洗气化室面积丢峰、新峰产生1气化温度太高2进样口脏3与金属接触4停留时间太长5化合物易变6活性的保留间隙7色谱柱污染1降低气化温度2清晰更换衬管3换玻璃衬管玻璃柱4衍生化样品,使用冷柱头进样6更换或简化保留间隙7清洗或换色谱柱迟洗脱物原面积低采用溶剂效应时溶剂沸点太低使用高沸点溶剂分裂峰1密封垫泄漏2二次进样1理换密封垫2提高进样技术分裂峰(PTV和柱头进样)1溶剂和柱不匹配2党课和主要成分相互作用1更换溶剂或用一个保留间隙2换溶剂溶剂峰拖尾1色谱柱在进样口端位置不正确2载气气路中有密封垫的颗粒1重插色谱柱2清理载气气路拖尾峰1进样器衬或柱吸附活性样品2术事进样器温度太低3两个化合物共洗脱4柱损坏5柱污染6色谱柱选用不合适7系统死体积太大8进样技术欠佳9金属填充柱吸附1更换理论衬及减活下班毛。如不能解决问题,就将柱进气端去掉12圈,重新安装22升温(不要超过柱最高温度进样器温度应比要品最高沸点高25。3提高灵敏度,减少进样量,降低柱温1020,以合峰分开4更换理论柱5从柱进口端去掉12圈,重新安装6换色谱柱7改进气路系统、减小死体积或柱后加尾吹气8提高进样技术9改用填充玻璃假峰1柱吸附样品,随后解吸2注射器污染3进样量太大,形成倒灌4进样技术太差11更换衬,如不能解决问题,就从柱进口端去掉12圈,再重新安装2用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次3减少进样量4采用快速平稳的进样技术只有溶剂峰1注射器有毛病2不正确的载气流速(太低)3样品浓度太低4柱箱温度过高5柱不能从溶剂峰中解吸出组分6载气泄漏7样品被柱或进样衬吸附1用新注射器验证2检查流速,如有必要,调整之3注入已知样品,如果结果很好,就担高灵敏度或加大注入量4检查柱箱浊度,根据需要进行调整5将柱更换成较厚涂层或不同极性6检查泄漏处7更换衬,如不能解决问题,就从柱进口端去掉12圈,并重新安装
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