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第13章 选区电子衍射及衍射花样的标定,主要内容,选区电子衍射 衍射花样的标定,13.1 选区电子衍射(SAD),基本原理 特点 根据物镜的放大倍数,选取特定尺寸的选区光阑,分析特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取单个晶粒进行分析.,相机常数,根据图中的几何关系:,电子衍射基本公式,13.2 衍射花样的标定,单晶体电子衍射花样的标定,13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定,目的: 确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点(倒易阵点)的指数; 确定零层倒易截面的法向(即晶带轴uvw); 确定样品的点阵类型、物相及位向。,标定的基本原则,特征平行四边形,已知相机常数和样品晶体结构 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 相机常数已知,晶体结构未知时衍射花样的标定 标准花样对照法 查表法,标定的基本方法,1)已知相机常数和样品晶体结构,对立方晶系,uvw=r1r2,应用实例 1:,图为纯镍的电子衍射谱(a=0.3523nm), 相机常数L=1.12mm.nm 测得r1=5.5mm,r2=13.9mm,r3=14.25mm. r1,r2 夹角82;r1,r3夹角76. 标定该衍射谱。,1)根据电子衍射基本公式,可得 d1=0.2038nm,d2=0.0805nm,d3=0.0784nm 2) Ni 为面心立方结构,对应的衍射面族指数为 111, 331,420 3)选取r1对应斑点指数为(111) 4)根据夹角公式,可得r2对应斑点指数为 5)其它斑点根据矢量运算获得。 6)晶带轴 r1r2=,r2,r1,r3,2)相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定,测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1,R2,R3,R4,,根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数,其它同第一种情况中(48)步,1,2,3) 相机常数已知,晶体结构未知时衍射花样的标定,测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样,保证能测出最前 面的8个R值,1,根据R,计算出各个d值,2,查PDF卡片,和各d值都相符的物象即为 待测晶体,3,4)标准花样对照法,将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比,写出斑点指数并确定晶带轴的方向,5)查表法,根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查相关晶体结构的数据表。要求R1 R2。 应用实例:18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样(板条马氏体及板条间的残余奥氏体复合衍射花样),板条马氏体的衍射花样标定: 测得R1,R2,R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90; R1和R3之间夹角为45.,残余奥氏体的衍射花样标定: 测得R1,R2,R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 16.8mm. 测得R1和R2之间夹角为70; R1和R3之间夹角为35,作业:,下图为某物相(面心立方a=4.3 )的电子衍射谱,已知相机常数为24.8mm. , R1=10mm, R2=25.18mm,=83,试标定该衍射谱。,
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