考点总动员20物质的检验、分离与提纯题型介绍：物质的检验、分离与提纯在高考中通常以选择题的形式存在，在工艺流程题、探究性实验题中也有出现。试题与元素及化合物知识联系紧密。解题中通过元素及化合物知识，认识其特点，用特征的反应及现象及检验，通过物质的不同性状进行分离与提纯。高考选题：【2015新课标卷理综化学】海水开发利用的部分过程如图所示。下列说法错误的是（ ）A向苦卤中通入Cl2是为了提取溴B粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯C工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂D富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收【答案】C【考点定位】本题以海水的综合开发利用为载体重点考查了粗盐的提纯、海水提取溴、物质的分离与提纯操作、试剂的选取等，题目难度中等。【名师点晴】本题从知识上考查物质的分离与提纯，考查了学生对知识了解、理解、掌握和分析、综合运用的情况。明确常见的化学实验基本操作以及常见物质的性质是答题的关键。解题技巧：1、物质的检验物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。检验方法若是固体，一般应先用蒸馏水溶解若同时检验多种物质，应将试管编号要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验叙述顺序应是：实验（操作）现象结论原理（写方程式）2、混合物的物理分离方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl(H2O)固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl(KNO3)升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2(NaCl)固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一贴、二低、三靠；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl(CaCO3)Fe粉(A1粉)液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离 沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2(HCl)、CO (CO2)液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2(N2O4)3、混合物的化学分离法对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。用化学方法分离和提纯物质时要注意：最好不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量；实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：（1）生成沉淀法；（2）生成气体法；（3）氧化还原法；（4）正盐和与酸式盐相互转化法；（5）利用物质的两性除去杂质；（6）离子交换法 高频考点一：有机物的鉴别【典例】只用水就能鉴别的一组物质是（ ）A苯、乙酸、四氯化碳 B乙醇、乙醛、乙酸 C乙醛、乙二醇、硝基苯 D苯酚、乙醇、甘油【答案】A【解析】根据物质是否溶于水及比水轻或重来鉴别。B中三种物质均溶于水；C中前二种物质也均溶于水；D中后二种物质均溶于水。只有A中乙酸溶于水，苯和四氯化碳均不溶于水，且苯比水轻，四氯化碳比水重。有机物的溶解性有三种情况：与水混溶，主要是羧酸类和醇；与水不相溶但比水重，一般是硝基化合物、卤代烃；与水不相溶但比轻，一般是烃类。分析四组物质便得解。高频考点二：不用试剂鉴别【典例】只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1mol/L)是（ ）ACaCl2和Na2CO3 B稀H2SO4和Na2CO3 CBa(OH)2和NaHCO3 DNaAlO2和盐酸 【答案】B、D不用任何试剂进行鉴别，可采用方法有：(1)连锁推断法。即用某种与众不同的试样作为鉴别用试剂，然后一环扣一环地逐个审；(2)两两组合法。将被检试样两两混合，根据不同现象加以区别；(3)试样互滴法。甲、乙两种试样，根据将甲逐滴滴入乙和将乙逐滴滴入甲的现象不同加以区别。高频考点三：物质的分离与提纯【典例】实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用下列操作精制：蒸馏；水洗；用干燥剂干燥；用10%NaOH溶液洗；水洗，正确的操作顺序是（ ）A B C D【答案】B【解析】本题是课本中制溴苯实验的深化。粗溴苯的精制，关键要了解粗溴苯的组成。由于有机反应的不完全性，得到的溴苯中会溶有未反应的苯、溴、三溴化铁(催化剂)并有部分溴化氢。根据粗溴苯的组成，结合它们的理化特性，可设计出如下精制方案：水洗：利用三溴化铁、溴化氢在水中的溶解度比在有机溶剂中大的特性，使三溴化铁、溴化氢及部分溴进入水层，再分液除去。先用水洗，除去节约下一步操作的用碱量以外，还可以避免FeBr3与碱反应生成难溶性的胶状Fe(OH)3造成分离的困难。用10%NaOH溶液洗：在分液后得到的油层中加入NaOH溶液，目的使油层中的Br2与NaOH反应，生成可溶于水的NaBr、NaBrO，再经分液除去。再水洗：用水洗去附着在溴苯表面的钠盐。分液得油层。加入干燥剂：在(3)分液后的油层中加入无水CaCl2进行干燥，除去油层中的水分。蒸馏：干燥后的油层的主要成分是溴苯和苯的混合物。由于溴苯与苯的沸点差异较大，故可通过蒸馏的方法获取溴苯。这类试题中首先要考虑存在哪些杂质，杂质的性质与需提纯物质之间的差异，然后才是选择合理的方法。高频考点四：物质的检验【典例】为确定某溶液的离子组成，进行如下实验：测定溶液的pH，溶液显强碱性。取少量溶液加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生无刺激性、能使澄清石灰水变浑浊的气体。在上述溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀。取上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉淀时，再滴加AgNO3溶液产生白色沉淀。根据实验以下推测正确的是 （ ）A一定有SO32离子 B一定有CO32离子C不能确定是否存在C1 D不能确定HCO3离子是否存在【答案】BC题目的立意是高中常规离子的检验方法和理解离子大量共存的原因，解题首要的问题是了解溶液的环境呈碱性，是解题的关键，再阅读中出现“无刺激性、能使澄清石灰水变浑浊的气体”可知原先溶液中有CO32；有些考生根据加入AgNO3溶液，产生白色沉淀认为一定有，没有在整体上看在加入盐酸中带入了C1离子引起丢分； CO32水解后溶液中有少量的HCO3，因为溶液碱性条件下HCO3离子不能大量共存。解决此类问题要注意离子之间相互干扰问题。1【2015浙江理综化学】下列说法正确的是（ ）A为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可B做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加C在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知溶液中存在SO42或SO32D提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法【答案】B【考点定位】本题主要是考查化学实验基本操作，涉及氯水性质、pH测定、蒸馏实验安全操作注意事项、硫酸根离子、亚硫酸根离子、氯离子检验、氯化钠提纯等【名师点晴】化学实验考试旨在考查考生对中学化学实验基础知识、基本技能的掌握情况和所应具有的观察能力、分析能力、思维能力和自学能力。萃取、分液、蒸馏、重结晶等都是分离、提纯混合物的基本实验操作都是高考要求考生必须掌握的基本方法和技能。能对常见的物质进行检验、分离和提纯也是必须要求掌握的知识。该类试题考查了学生对物质性质、实验现象的掌握情况，结合物质的性质考察了学生实验操作能力。充分体现了化学的实用性，化学是一门实验性学科的特点。2【2015安徽理综化学】下列有关实验的选项正确的是（ ）A.配制0.10mol/L NaOH溶液B除去CO中的CO2C苯萃取碘水中的I2分出水层后的操作D记录滴定终点读数为12.20mL【答案】B【解析】、不能直接在容量瓶中溶解溶质，故A错误；B、二氧化碳属于酸性氧化物，可以与氢氧化钠溶液反应，而一氧化碳不与氢氧化钠溶液反应，所以可以用洗气的方法除去一氧化碳中的二氧化碳，故B正确；C、分液时，下层溶液从下口流出，上层液体应该从上口倒出，苯溶液密度小，应该从上口倒出，故C错误；D、酸式滴定管的0刻度在上方，故读数为：11.80mL，故D错误，此题选B。【考点定位】本题考查化学实验基础，属于中等难度题型，实验包括溶液的配置、杂质的去除、萃取实验、滴定实验，考点中包含了实验仪器的选择，操作中的注意事项和对数据的处理等知识。【名师点睛】解决本题的关键在于理解实验的原理，掌握实验操作的规范性和对实验数据的处理能力，例如通过溶液配置这个实验，考查在不同实验操作中选择正确的仪器，同时进行规范操作，在滴定实验中，考查学生对数据的处理能力，同时也考查了对实验仪器构造的掌握，如滴定管的0刻度在上面，在除杂的实验中还考查了二氧化碳和一氧化碳的性质的比较，二氧化碳是酸性氧化物，与碱反应，一氧化碳则不能。3【2015江苏化学】下列设计的实验方案能达到实验目的的是（ ）A制备Al(OH)3悬浊液：向1mol·L1AlCl3溶液中加过量的6mol·L1NaOH溶液B提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C检验溶液中是否含有Fe3：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象D探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2ml5%H2O2和1mlH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象