化工化验室化工化验室 水质标准操作规程水质标准操作规程 2 目录目录 第一章 水质分析4 第一节 水样采集5 第二节 悬浮固形物的测定7 第三节 电导率的测定 9 第四节 PH 值的测定-电极法.12 第五节 碱度的测定-酸碱滴定法 14 第六节 工业循环冷却水中碱度的测定.18 第七节 总硬度的测定-EDTA 滴定法21 第八节 工业循环冷却水总硬度的测定EDTA 滴定法24 第九节 锅炉水中微量总硬度的测定EDTA 滴定法27 第十节 钙离子的测定-EDTA 滴定法 30 第十一节 （一）工业循环冷却水中钙离子的测定EDTA 滴定法32 （二）工业循环冷却水中钙离子的测定EDTA 滴定法 .34 第十二节 镁离子的测定（差减法） .36 第十三节 溶解氧的测定.28 第十四节 水中油含量分析.44 第十五节 二氧化硅的测定-硅钼黄比色法48 第十六节 磷酸盐的测定-磷钒钼黄分光光度法50 第十七节 工业循环水中磷含量的测定 52 第十八节 浊度测定 .61 第十九节 亚铁离子的测定 .65 第二十节 总铁离子的测定 .67 第二十一节 硫酸盐的测定 .72 第二十二节 铜的测定 .75 第二十三节 锌离子的测定 .76 第二十四节 氯离子的测定硝酸银滴定法 .78 第二十五节 游离性总余氯的测定 .81 第二十六节 进厂次氯酸钠测定标准操作规程 .88 3 第二十七节 进厂石灰石测定标准操作规程 .90 第二章 污水分析规程.92 第一节 水质色度的测定 .93 第二节 化学需氧量(COD)的测定 .101 第三节 水中氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法.110 第四节 水中挥发酚的测定 114 第五节 总氰化物的测定硝酸银滴定法 120 第六节 硫化物的测定碘量法125 第七节 悬浮物的测定重量法129 第八节 生化需氧量的测定 132 第九节 污水中微量油含量的测定 136 第十节 污水中油含量的测定 140 第十一节 溶解性总固体 142 第三章 标准溶液配制标定.145 第一节 标准溶液的制备事项 146 第二节 标准溶液的配制与标定 .148 4 第一章第一章 水质分析水质分析 项目项目分析方法分析方法 悬浮固形物的测定重量法 电导率的测定电阻率 PH 值的测定电极-电势法 碱度的测定滴定法 工业循环冷却水中碱度的测定滴定法 总硬度的测定滴定法 工业循环冷却水总硬度的测定滴定法 锅炉水中微量总硬度的测定滴定法 钙离子的测定滴定法 工业循环冷却水中钙离子的测定滴定法 镁离子的测定差价法 溶解氧的测定滴定法 水中油份分析分光光度法 二氧化硅的测定分光光度法 磷酸盐的测定分光光度法 工业循环水中磷含量的测定分光光度法 浊度测定透光率法 亚铁离子的测定分光光度法 总铁离子的测定分光光度法 硫酸盐的测定滴定法 铜的测定分光光度法 锌离子的测定滴定法 氯离子的测定滴定法 5 第一节第一节 水样采集水样采集 编号：编号：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG- 001A001A 1 1、主题、主题 本文件规定了水样的采集，存放的操作方法及相关注意事项 2 2、水样的采集要求、水样的采集要求 2.1 采集有取样冷却器的水样时应调节冷水的取样阀门，以保证水样流出量在 500700mL/min，样温度应在 3040 之间，且水流要稳定。 2.2 采集给水、锅炉水样时，原则上应是连续流动水。采集其它水样时，应先 将管道中的积水放掉方可取样。 2.3 盛水的容器（采样瓶）必须硬质玻璃瓶或塑料制品（测定微量成分的样品 必须塑料容器） 。采样前，应先将采样容器彻底清洗干净，并用水样冲洗三次， 样品采集后迅速加盖密封。 2.4 采集现场监测控制试验的水样，一般用固定的采样瓶，粘贴好标签，注明： 水样名称、采样人姓名、时间及其它情况（如季节、气候等） 。 2.5 测定水样中不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样 测定。 3 3、水样的存放、水样的存放 3.1 水样采集后其成分的改变，受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大 的不同，原则上要及时化验。此外，不同的测定项目对水样存放时间的要求有 很大的差异，因此水样的存放时间很难绝对规定，根据一般经验，采用下表 1- -1 示 表 1-1 水样的存放时间 水样种类可存放时间 h 未污染水样72 受污染水样1224 3.2 水样存放和运送时候，应注意检查水样容器是否严密，应放在常温、阴凉 游离性余氯的测定比色法、滴定法 6 处,冬季应防冻。 第第 2 2 节节 悬浮固形物的测定悬浮固形物的测定 方法方法 1 1 采用采用 G G4 4玻璃过滤器进行过滤玻璃过滤器进行过滤 编号：编号：QW-ZJ-HG-QW-ZJ-HG- 002A002A 1 1、主题、主题 本文件规定了水中悬浮固形物含量测定的操作方法 2 2、适用范围、适用范围 适用于锅炉水、工业循环冷却水、污水、天然水中的悬浮固形物的分析 3 3、依据、依据 本规程依据GB/T 119011989 4 4、流程、流程 4.1 采用 G4 经硝酸等清 洗过，已经 恒重的玻璃 过滤器。 4.2 将 G4玻 璃过滤器安 装在吸滤瓶 上，启动真 空泵。 4.3 将水样摇均 后量取一定量水 样体积徐徐注入 玻璃过滤器中过 滤，之后恒重称 量 4.3 结果计算： XG（mg/L） =（G1-G2） *106/V 5 5、内容、内容 5.1 方法提要 水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬固形物。不同的过滤材料 可以得到不同的结果，本法采用 G4玻璃过滤器作为过滤材料。 5.2 仪器和试剂 5.2.1 孔径为 34m 的 G4玻璃过滤器 5.2.2 电动真空泵或水力抽气器 5.2.3 容积为 2000mL 的吸滤瓶 5.2.4 量筒 100mL、250mL、500mL、1000mL 7 5.2.5 （1：1）硝酸溶液：500ml 浓硝酸溶解于 500ml 蒸馏水中。 5.3 测定步骤 5.3.1 采用 G4玻璃过滤器过滤，先用硝酸溶液洗涤过滤器，再用蒸馏水洗净， 然后置于 105110烘干箱烘 1h，放入干燥器中冷却到室温，称量至恒重（连 续两次称量差值不大于 0.4mg） 。 5.3.2 将 G4玻璃过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵。 5.3.3 将水样摇均后，按表 12 规定用量筒准确量取水样体积，徐徐注入玻 璃过滤器中，最初滤出的滤液，应重复过滤一次，留作溶液固形物及其它分析 用，若滤液稍有混浊，应再过滤一次。 表 12 悬浮固形物含量 mg/L水样体积 mL备注 50500直接测量 501000直接测量 5.3.4 过滤完毕后，用少量蒸馏水将量筒和玻璃过滤器清洗数次。将玻璃过滤 器移入 105110烘干箱烘 1h，取出放入干燥器其中冷却到室温称量。 5.3.5 再在相同的温度下烘干 0.5h，冷却称量恒重。 计算公式：XG（mg/L）=（G1-G2）*106/V XG - 悬浮固形物的含量 mg/L G1 - 玻璃过滤器与悬浮固形物的总重量 g G2 - 玻璃过滤器重量 g V - 水样的体积 mL 5.3.6 在测定结果的报告中应注明所用的过滤器材料。 5.4 允许误差 同一化验室平行测定结果误差不大于 0.4mg。 5.5 安全注意事项 5.5.1 取样时严格执行操作规程，穿戴好劳动保护用品。 5.5.2 冬季取样时，小心结冰滑到。 5.5.3 取样时，小心跌入水池中。 方法方法 2 2 滤纸过滤法滤纸过滤法 1 1、主题、主题 8 本文件规定了水中悬浮固形物含量测定的操作方法 2 2、适用范围、适用范围 适用于锅炉水、工业循环冷却水、污水、天然水中的悬浮固形物的分析 3 3、流程、流程 3.1 将滤纸 置于 105110 烘干恒重， 记称量质量 G1。 3.2 量取 100ml 水样用 已恒重好的 滤纸过滤。 4.3 过滤完毕， 恒重滤纸，记 称量质量 G2 4.3 结果计算： XG（mg/L） =（G1-G2） *106/V 4 4、内容、内容 4.1 方法提要 水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬固形物。不同的过滤材料 可以得到不同的结果，本法定量滤纸作为过滤材料。 4.2 仪器和试剂 4.2.1 定量滤纸 4.2.2 玻璃漏斗 4.2.4 量筒 100mL 4.3 测定步骤 4.3.1 将滤纸置于 105110烘干箱烘 1h，放入干燥器中冷却到室温，称量至 恒重（连续两次称量差值不大于 0.4mg） 。 4.3.2 量取 100ml 试样用已恒重好的滤纸过滤。 4.3.3 过滤完毕后，用少量蒸馏水将量筒和滤纸清洗数次。将滤纸移入 105110烘干箱烘 1h，取出放入干燥器其中冷却到室温称量。 4.3.4 再在相同的温度下烘干 0.5h，冷却称量恒重。 计算公式：XG（mg/L）=（G1-G2）*106/V XG - 悬浮固形物的含量 mg/L G1 - 滤纸与悬浮固形物的总重量 g G2 - 过滤前滤纸的重量 g V - 水样的体积 mL 4.3.6 在测定结果的报告中应注明所用的过滤器材料。 4.4 允许误差 : 同一化验室平行测定结果误差不大于 0.4mg。 9 4.5 安全注意事项 4.5.1 取样时严格执行操作规程，穿戴好劳动保护用品。 4.5.2 冬季取样时，小心结冰滑倒。 4.5.3 取样时，小心跌入水池中。 第三节第三节 电导率的测定电导率的测定 编号编号 QW-ZJ-HG-003AQW-ZJ-HG-003A 1 1、主题、主题 本文件规定了水的电导率测定的操作方法 2 2、适用范围、适用范围 适用于锅炉水、工业循环冷却水和天然水、污水的电导率的测定 3 3、依据、依据 本规程依据 GB/T 6908-2008 4 4、流程、流程 4.1 开机预 热 15-30min ，同时备好 适量样品 4.2 取 50ml 水 样（温度 255）放入 玻璃烧杯中 4.3 用被 测水样冲 洗电极 2- 3 次 4.4 将电极浸 入水样中进行 电导率的测定， 重复 2-3 次 5 5、内容、内容 5.1 方法提要 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶 液具有导电能力，其导电能力的大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量 两极间的电阻率的大小来确定。即电导率是电阻率的倒数，S=1/（S 为电导 率，单位 S/cm， 为电阻率） 。由于欧姆定律 R=L/S 可知，当电极截面积 S（cm2） ，极间距离 L（cm）为定值时，只有测得两极间的电阻 R（）就可以 确定电阻率 的大小，从而算出电导率的值。 电导率的单位为西/厘米（S/cm） ，在水分析中常用它的百万分之一（微西/ 厘米 （S/cm）表示。 溶液的电导率与溶液的性质、浓度、溶液温度有关，一般情况下，溶液的 10 电导率是在 25时的电导率。 5.2 仪器和试剂 5.2.1 电导率仪： 测量范围为常规范围 5.2.2 电导电极：常用的电极为铂金电极 5.2.3 温度计：精度高于 0.5 5.2.4 氯化钾溶液 1mol/L：称取 105干燥 2h 的优级纯氯化钾 74.246g，用新 制的超纯水（202）溶解后移入 1000mL 容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。 5.2.5 氯化钾溶液 0.1mol/L：称取 105干燥 2h 的优级纯氯化钾 7.4246g，用 新制的超纯水（202）溶解后移入 1000mL 容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。 5