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山东省高密市第三中学高三化学一轮复习 专题一 常用仪器和基本操作学案【考纲要求】(1)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。(2)掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。【课前预习案】一、常用仪器1.反应器的使用方法仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项试管用作少量试剂的溶解或反应的仪器,也可收集少量气体、装配型气体发生器小(1)可直接加热,加热时外壁要擦干,用试管夹夹住或用铁夹固定在铁架台上;(2)加热固体时,管口略向下倾斜,固体平铺在管底;(3)加热液体时,管口向上倾斜,与桌面成45,液体量不超过容积的13,切忌管口向着人。烧杯配制、浓缩、稀释溶液,也可作反应器、水浴加热器加热时垫石棉网,液体不超过2/3,不可蒸干。烧瓶用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器 平底烧瓶一般不做加热仪器,圆底烧瓶加热要垫石棉网,或水浴加热。蒸馏烧瓶作液体混合物的蒸馏或分馏,也可装配气体发生器同圆底烧瓶锥形瓶滴定中的反应器,也可收集液体,组装洗气瓶同圆底烧瓶集气瓶收集气体,装配洗气瓶,气体反应器、固体在气体中燃烧的容器不能加热,作固体在气体中燃烧的容器时,要在瓶底家少量水或一层细沙坩埚用于灼烧固体使其反应可直火加热至高温,放在泥三角上,用坩埚钳夹取,不可骤冷启普发生器不溶性块状固体与液体常温下制取气体控制导气管活塞可使反应随时发生或停止,不能加热,不能用于强烈放热或反应剧烈的气体制备2.计量仪器的使用方法仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项酸式滴定管 碱式滴定管中和滴定(也可用于其它滴定)的反应,可准确量取液体体积,酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液,碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液二者不能互代,使用前要洗净并验漏,先润洗再装溶液,0刻度在上方,精确至0.1ml,可估读到0.01ml.视线与凹液面相切量筒粗量取液体体积无0刻度线,选合适规格减小误差,读数同滴定管容量瓶用于准确配置一定物质的量浓度的溶液检查是否漏水,要在所标温度下使用,加液体用玻璃棒引流,凹液面与刻度线相切,不能长期存放溶液托盘天平称量药品质量药品不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性药品放在烧杯中称量,左物右码,精确至0.1克3.加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项酒精灯作热源酒精不能超过容积的2/3,不能少于1/3,加热用外焰,熄灭用灯帽盖灭,不能用嘴吹。表面皿、蒸发皿蒸发皿用于蒸发溶剂,浓缩溶液蒸发皿可直接加热,不能骤冷,蒸发溶液时不能超过2/3蒸馏装置对互溶的液体混合物进行分离温度计水银球应低于支管口处,蒸馏烧瓶中应加碎瓷片或沸石以防暴沸,冷凝器下口进水,上口出水。4.过滤、分离、注入液体的仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项漏斗 过滤或向小口径容器注入液体漏斗下端紧靠烧杯内壁长颈漏斗装配反应器下端应插入液面下,否则气体会从漏斗口跑掉分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的液体,也可组装反应器,以随时加液体。使用前先检查是否漏液,放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔,上层液体从上口倒出5.干燥仪器干燥管 干燥器二、基本操作(一)药品的取用1取用原则 取用化学药品,要遵循维护药品洁净,保证安全的基本原则。为此,要注意以下几点:严禁入口和用手直接接触。不要让瓶口对着面部,也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是毒气)的气味。节约用药。一般要求严格按实验规定的用量取用药品。如果没有用量说明,一般应按最少量取用,即液体取1mL2mL,固体量只需盖满试管底部。不允许用不洁器具取用试剂。实验剩余药品不能放回原瓶,不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定容器内。2固体药品的取用取用固体药品一般用药匙或镊子。药匙的两端为大小两匙,取药品多时用大匙,少时用小匙。镊子则用于夹取块状固体药品。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时,应先把容器横放,把药品或金属颗粒放入容器口以后,再把容器慢慢地竖立起来,使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部,以免打破容器。3液体药品的取用取液体药品,可用胶头滴管等器具取用,亦可用倾注法。使用倾注法取试剂入试管时,标签朝上对着手心,把试剂瓶口紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口,让药品缓缓地注入试管内(图),倾注液体入烧杯的操作如图。注意不让残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。倒完液体,立即盖好原瓶塞。取用一定量的液体药品,可用量筒。量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平,再读出体积数使用滴管取液时,用手指捏紧胶头,赶出滴管中的空气,再将滴管伸人试剂瓶中,放开手指,试剂即被吸入。取出滴管,把它悬空放在烧杯(或其他容器)上方(不可接触容器内壁,以免沾污滴管造成试剂的污染),然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头,使试剂滴下(如图)。(特别指出,实验室制备Fe(OH)2沉淀时,滴管应伸人到FeS04的液面下挤入)。4注意事项 取用危险试剂时,要特别小心,严格按操作规范进行操作。如:取用浓酸、浓碱时,要戴防护手套和眼镜;不用口吸移液管来取危险试剂;取挥发性强和毒性大的药品时,要在通风好的地方进行;取用易燃、易爆试剂时,要远离火源等等。5. 特殊试剂取用 金属钠、钾:黄豆或绿豆大小,滤纸吸油,小刀切割(二)药品的保存1存放要求 化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因,选用不同的保存方法,同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。2密封保存的试剂(1)试剂由于与空气中成分作用而应密闭保存。与CO2作用的有:碱类(如NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2等)、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉、NaAl(OH)4溶液等)、碱石灰、过氧化钠等。与水作用的有:有吸水性和潮解性的物质(如浓硫酸、CaCl2、NaOH固体、P205、碱石灰、 硅胶、浓H3PO4等)、与水能反应的物质(如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠等)。与O2作用的有(一般有还原性):钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等。(2)试剂由于挥发或自身的分解应密闭保存,一般应置于冷暗处。如浓HNO3、AgNO3、H202、液溴、浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。3对试剂瓶的要求一般固体(尤其是块状)物质保存在广口瓶中,便于用镊子取用。一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中见光易分解的试剂应保存在棕色瓶中。如:浓HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物试剂。4对瓶塞的要求 一般盛碱性物质和水玻璃的试剂瓶都用软木和橡皮塞;盛强氧化性和酸性物质、有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚、酒精等)的试剂瓶用磨口玻璃塞。5特殊物质的存放氢氟酸因强腐蚀性不能用玻璃瓶,而用塑料瓶存放。一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施。如:白磷保存在水中;钠、钾保存在煤油中;液溴上部用水封等。(三)溶解与稀释1固体的溶解 研细搅拌加热(但必须是加热不水解或不发生化学变化的物质),均可加速固体的溶解(如FeCl3、Ca(HCO3)2的溶解等,均不可加热)。2液体的溶解 一般液体可直接加水溶解,振荡或搅拌可以加速溶解。特别注意浓H2SO4的溶解(稀释)方法应将浓硫酸缓缓注入水中并不断搅拌,乙醇和浓硫酸、浓硝酸与浓硫酸的混合均如此。3气体的溶解溶解度较小者,如H2S、C12、CO2等溶解时,可把导气管直接插入水中。溶解度较大的(如极易溶解的NH3、HCl等),在导管末端接一倒置的三角漏斗,让漏斗边缘稍没入水面,这样既可增大气体的吸收率,减小气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸。若缺少漏斗,导管末端只能靠近水面,或选用肚形容器替代,防止倒吸(下图)。 (四)加热1.直接加热(不需严格控制温度,仪器可直接加热:试管、蒸发皿、坩埚)2.垫石棉网(仪器不可直接加热:烧杯、烧瓶、锥形瓶)3.水浴加热(需严格控制温度100以下,加热缓和均匀)水浴的作用是:易于控制温度,且使被加热仪器均匀受热。中学使用水浴加热的化学实验:(1)硝基苯制取(2)银镜反应(3)酯、蔗糖水解 4.加热需要回流冷凝的,需在容器口安装长导管。(如:制乙酸乙酯)5.加热需要定温的,需在容器中放温度计。注意温度计水银球所处的位置有所不同。(如:乙烯实验室制法、石油的分馏)(五)仪器的洗涤玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。 常见的残留物及所用洗涤剂如下表:残留物洗涤试剂残留物洗涤试剂Ag(银镜)、Cu稀硝酸油脂NaOH溶液MnO2浓盐酸硫CS2(或NaOH(溶液共热)盛放铁盐仪器稀盐酸I2酒精(或NaOH溶液)CaCO3、氢氧化物沉淀稀盐酸水垢醋酸苯酚浓NaOH(或酒精)(六)仪器连接和安装1仪器的连接 橡皮管、塞子、玻璃导管等的连接,关键掌握两个字润、转,即管口或塞用水稍润湿,插入过程中应转动插人。如图所示。2仪器的组装 中学化学中仪器的组装多用到铁架台,用导管、胶管连接实验所需仪器。其组装顺序一般是:从下到上,自左至右。 例如,组装一套固体与液体混合加热制备气体,并验证该气体的性质、应用(如制备其他物质等)、收集、吸收等的装置,其安装程序为:将酒精灯放在铁架台底座上;根据灯焰的适宜高度(外焰加热)确定铁圈的位置,并在铁圈上放一块石棉网将装有固体反应物的圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)放置在石棉网上,并用铁夹固定将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上;再自左至右依次连接好净化干燥性质(检验、制备、收集等)尾气处理装置等。3仪器的拆卸 实验完毕拆卸装置时,其程序与组装程序相反,从右至左,自上而下地进行。应注意的是:拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的,应先将导管取出液面,再停止加热(撤灯),以防倒吸回流。拆卸有毒气的实验装置时,应在通风橱内进行。(七)装置气密性检查与可燃性气体验纯 多孔隔板 1.装置气密性检查(基本思路:使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化)气密性检查的方法有:微热法、加水法 (1)微热法:将导管一端放入水中,用手捂住烧瓶或试管(或在烧瓶底下加热),导管口有气泡冒出,停止加热,导管口有一段水柱,说明装置气密性好。(若有分液漏斗的装置,应先关闭分液漏斗活塞,再进行操作)(2)加水法:(启普发生器)带长颈漏斗的制气装置,关闭止水夹,往长颈漏斗中加水到满过长颈漏斗末端,继续加水,长颈漏斗中形成一段水柱,证明气密性良好。(3)整套装置气密性的检查方法:关闭分液漏斗活塞,将将导气管插入烧杯中水中,用酒精灯微热园底烧瓶,若导管末端产生气泡,停止微热,有水柱形成,说明装置不漏气。2.可燃性气体验纯可燃性气体验纯的操作方法:用排水法收集一试管气体,用
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