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资源描述
1,称量分析法基本操作,2,定义:沉淀重量分析法是利用沉淀反应,使待测物质 转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法,步骤:,3,一、试样的溶解,1、溶解方法,溶解法,熔融法,2、原 则,水酸碱熔融,先冷后热,先稀后浓,4,二、沉淀,晶形沉淀,非晶形沉淀,0.11m,0.02m,获得晶形沉淀的条件:,稀,热,搅,陈,慢,沉淀的溶液要适当稀,沉淀时应将溶液加热,慢慢滴加沉淀剂,边滴边搅,左手滴,右手搅,慢滴快搅,陈化,5,三、陈化,方法:沉淀完全后,盖上表面皿,水浴保温1h,目的:小晶体长成大晶体,不完整晶体转变成完整晶体,四、过滤和洗涤,1、准备,(1)滤纸的选择:定量滤纸(无灰滤纸,0.08mg),6,(2)漏斗的选择:,锥体角度应为60,颈的直径一般应为35mm,颈长为1520 cm,颈口处磨成45角,滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.51cm,(3)滤纸的折叠: 四折法 ,三层一边外层撕下一角备用,(4)滤纸的安放: 三层的一边放在漏斗出口短的一边,做水柱,7,2、沉淀的过滤,(1)倾泻法过滤清液,目的:避免沉淀堵塞滤纸上的空隙, 影响过滤速度,方法:待烧杯中沉淀下降以后,将清 液倾入漏斗中,操作要领:两低两靠,8,(2)沉淀的初步洗涤及转移,洗涤:每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁,同样 用倾泻法过滤,洗涤34次。,转移:加少量洗涤液于烧杯中,搅动沉淀,立即将 沉淀和洗涤液一起过滤,(3)清洗烧杯,用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁, 并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上,9,3、沉淀的洗涤,目的:将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。,方法:“从缝到缝”,要领:“少量多次”原则,10,五、烘干,1、坩埚准备,电炉烘干,用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号,2、沉淀的包裹,多层滤纸部分朝上,3、沉淀的烘干 电炉,11,六、炭化,将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火,立即用坩埚盖盖住,使坩埚内的火焰熄灭,七、灰化,使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰,12,八、灼烧至恒重,1、干燥器,在干燥器的磨口上涂凡士林油,干燥剂:一般用变色硅胶,使用:开启干燥器时,左手按住干燥器的下部,右 手按住盖子上的圆顶,向左前方推开器盖,2、灼烧,将坩埚移入高温炉中,灼烧4045分钟,取出, 冷至室温(干燥器),称重。然后进行第二次、第三次灼烧直到相邻两次称重差0.4mg,13,实验三十二 莫尔法测定酱油中NaCl的含量,一、目的要求 1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法; 2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。,滴定反应:Ag+ + Cl- AgCl(白色),二、实验原理,指示反应:2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(砖红色),在中性或弱碱性条件下(pH范围为6.510.5 ),以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定法。,14,四、实验内容 1、0.05molL-1AgNO3标准溶液的标定,准确称取0.60.7g NaCl (s)试样一份,加水使其溶解,定容于250mL容量瓶中,移取25.00mL于锥形瓶中,加入20mL蒸馏水,加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色,15,2、酱油试样的稀释(实验员老师进行),用10mL吸量管移取待测酱油试样8.00mL于100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。,3、酱油中NaCl含量的测定,用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于锥形瓶中,加水40mL,混匀。加入1mLK2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点,平行测定三份。,16,五、数据处理记录与处理,1、0.05molL-1AgNO3标准溶液的标定,17,2、酱油中NaCl含量的测定,
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