实验一熔点的测定、折光率的测定、减压蒸馏,熔点的测定,一、实验目的1了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物其纯度；（为什么含有杂质的固体有机物的熔点要低于纯净的固体有机物的熔点？）2掌握显微熔点测定仪的使用及晶体熔点的测定方法。,二 实验原理,熔点是固体有机化合物固液两态在大气压下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1,加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。,熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。纯固体化合物熔距不超过0.51 。,电压 6080V,实验现象、数据的记录与处理 (P6),实验结果:,实验二 折光率的测定,一、实验目的理解液体有机物折光率测定的意义；了解阿贝折光仪测定折光率的原理；掌握阿贝折光仪测定折光率的方法和操作要领；,二、实验内容,21 实验原理 光在两个不同介质中的传播速度是不相同的。当光线从一个介质A进入另一个介质B时，光的速度发生变化，光的传播方向也会发生改变，称为光的折射现象。光线的方向改变可用入射角和折射角来度量。,若介质A是真空，则定其N=1，于是,根据折射定律，波长一定的单色光线，在确定的外界条件（如温度、压力等）下，从一个介质A进入另一个介质B时，入射角和折射角的正弦之比与这两个介质的折光率N（介质A的）与n（介质B的）成反比， 即：,通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。,折光率与光线波长有关，也受温度、压力等因素的影响。折光率常用 表示 D是以钠灯的D线（5893）作光源，t是与折光率相对应的温度。,22 阿贝折光仪工作原理,当入射角为900时，sin=1,这时折射角达到最大值，称为临界角，用0表示。在一定波长与一定温度下，0也是一个常数，它与折光率的关系是： nB=1/sin0可见通过测定临界角0，就可以得到折射率，这就是通常所用阿贝（Abbe）折光仪的基本光学原理。,1. 阿贝折光仪工作原理,在临界角以内的区域都有光线通过,是明亮的，在临界角以外的区域没有光线通过，是暗的。在临界角上正好是“半明半暗”。目镜上有一个十字交叉线，若十字交叉线与明暗分界线重合，就表示光线由被测液体进入棱镜时的入射角正好为90。,由于 ,棱镜的折光率nB是常数，各种液体的折光率不同，临界角也不同。通过测定临界角的相对位置，经过换算就可以找出液体的折光率，阿贝折光仪的刻度是经过换算后的折光率的读数，故可直接读出折光率。,nB=1/sin0,2.阿贝(Abbe)折光仪,它的主要组成部分是nickle棱镜,可把双色光变为单色光。,三、实验步骤,1.加样 打开棱镜，用擦镜纸(必要时用丝绢沾少量乙醇或丙酮)轻轻擦洗上下镜面，要单向擦，不要来回擦。待溶剂挥发后，滴12滴待测液体于磨砂棱镜面上,小心地关闭棱镜，使液体铺满整个镜面 。,2.对光 轻轻转动棱镜调节旋钮，直到在 目镜内观察到明暗分界线或彩色光带。,3、消色,转动棱镜微调旋纽（消色散）至看到一个黑白明晰的分界线,如图所示.,转动棱镜调节旋钮使分界线对准十字交叉线的中心。,4、精调,5、 读数,从镜筒读出折光率（位于右面的刻度）并记下测定时的温度,重复23次,6、清洗,测好样品后，用擦镜纸轻轻擦去上下镜面上的液体，再用乙醇或丙酮润湿的擦镜纸单向擦上下镜面，待棱镜干后，旋紧锁钮. 注意： 阿贝折射仪的量程为13000一17000，精密度为土00001，通常用四位有效数字进行记录。测量温度应控制在01范围内。,减压蒸馏,一、实验目的,1、学习减压蒸馏的原理2、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法,二、减压蒸馏原理,液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。,三、减压蒸馏装置,减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。,安全瓶,1、蒸馏部分,由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。,蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。,克氏蒸馏头：可减少由于液体爆沸而溅入冷凝管的可能性；,毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生爆沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。,四、减压蒸馏操作方法,1、按上图安装仪器；,2、检查气密性；,检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。（如果仪器装置紧密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。,3、加料、抽真空、加热蒸馏；,加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出2030左右，蒸馏速度为0.51滴/秒为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。,加热（一般用油浴）,4、结束蒸馏； 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。5、注意事项,1）、减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。,停止加热（无液体）打开毛细管夹 打开安全瓶活塞关真空泵,2）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快。3）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。,