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ZEEnit700P原子吸收光谱仪中文软件操作规程(2013版)德国耶拿分析仪器股份公司目录火焰模式:1. 开机.32. 空芯阴极灯的安装及更换.43. 建立分析方法.54. 载入已存方法. .95. 光谱仪器(点灯、预热灯及灯能量调节)106. 建立分析序列117. 点火、雾化器优化及火焰优化.148. 运行分析序列.179. 测量结果的修改、保存、打印及输出.1910. 关机.22石墨炉模式(液体):1. 开机232. 建立分析方法.243. 载入已存方法.324. 光谱仪器(点灯、预热灯及灯能量调节).335. 石墨管老化、格式化因子及石墨炉程序优化.346. MPE60自动进样器的调节.357. 建立分析序列.398. 运行分析序列.439. 测量结果的修改、保存、打印及输出.4510. 关机.47ZEEnit700P原子吸收光谱仪中文软件操作规程火焰模式:一、 开机1、 打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。2、 打开氩气气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.5Mpa左右。 3、 打开空气压缩机电源,调节气体出口压力为0.5 MPa左右。 4、 打开计算机电源。 5、 打开ZEEnit700P主机电源。 6、 双击ZEEnit700P仪器图标,进入应用软件的开始菜单界面:首先选择分析技术-火焰7、 点击“初始化”命令,进入仪器初始化过程。8、 初始化之后,软件右上角原来的?显示字母后,点击“OK”(否则需退出软件,重新进入)。仪器开始进行初始化,当所有界面都显示彩色后,进入软件分析界面。 二、 空芯阴极灯的安装及更换(已安装,该步可省略)1. 点光谱仪器,然后点灯座进入下面界面2. 分别双击每一个位置,在灯类型中选择HCL,然后选择与灯座安装的空芯阴极灯相对应的元素并点OK 3. 所有元素灯选择完毕后,点关闭,退出灯座菜单。4. 空芯阴极灯的更换步骤同上。三、 建立分析方法(方法已建立,该步可省略)1.点击进入方法菜单,在这个界面中选择被测元素及所需参数,建立分析方法。 A) 点“添加”出现元素周期表, 选择已安装空芯阴极灯所对应的元素及其分析谱线,然后点击OK确认。B) 根据要求设置灯电流及狭缝大小,灯电流应设置大于3mA2.点方法中上面第二个评估,在该对话框中选择背景扣除模式:不扣背景或D2灯扣背景3.点方法中上面第三个火焰,选择燃烧头类型,如:100mm4.点方法中上面第四个样品传输,如果没有自动进样器,在这个界面中右侧的清洗下选择关,延迟时间设为10s。如果有则选择相应的附件:自动进样器,流动注射阀SFS,HS50氢化物等,此时延迟时间,自动控制清洗,自动稀释等则需相应设置。5.a)点方法中上面第五项校正,选择校正模式:标准校正法、标准加入法、标准加入校正法。通常选择标准校正法!标正功能可选择线性或非线性或自动。b).点击浓度,分别输入标准曲线的点数和相应的标准值,如4个点标准值浓度0.5/1/2/3,0标1个值为0,输好值后点击OK确认。6.点方法中上面第六个界面统计,设置好样品、标准、QC样品的重复测量次数:7.方法中第七个界面“QCS”和第八个界面“QCC”通常不使用,不做任何设置。8.方法中上面第九个界面输出 ,一般不做任何选择及设置。9.点击保存保存该方法,并对该方法取名,然后点OK。10.点击接受,再点击OK结束方法设定。四、载入已存方法如果方法已保存,下次开机后可直接载入。点方法,点打开,选择所需方法,点OK,再点OK即可。五、光谱仪器(点灯、预热灯及灯能量调节)1. 当载入方法后,应点光谱仪器,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置,选择所需要预热的灯,然后点设置。2. 在能量菜单下,首先点灯调整下的调节进行灯位置自动调节(光路准直),然后点自动增益控制,如果PMT负高压较大,则需在HC放大倍数中增大数字(0-4),然后再点自动增益控制,使用PMT负高压在200-500之间。3、然后点转移到方法,点关闭退出光谱仪器,然后再点方法菜单,点保存,点OK,再点OK退出方法。六、建立分析序列1. 点击左侧图标进入分析序列菜单:设置分析序列。2. 点击添加,出现下列界面: 3. 点校正绘制标准曲线,再点接受.4. 点特殊动作出现下列界面,选择显示标准曲线(测完标准溶液后将自动弹出标准曲线图),再点接受。3、 点样品并设定样品的数量后点OK: 4、 分析序列表中将出现编辑样品名称及样品信息的界面: 5、 在以上界面下点样品将出现下面一个对话框,在对话框的下面空格处输入数量(输入数字与你选择的样品数一致)。点添加将出现相应样品数量的样品信息,在相应处可输入样品的名称、固体样品的称重量,定容的体积,稀释倍数等,另外还可选择是否自动扣除样品空白等,见下图: 注:如果不需要输入更多样品信息,可无须选择第7步和第8步设置,在第7步界面下输入样品名称点OK即可!8. 然后将编辑好的样品信息转入分析序列,点击样品分析序列,再点关闭。9. 在分析序列表下点保存可保存分析序列表,下次只需点打开就可将已保存的分析序列表载入,这样可节省输入样品名称的工作,所有信息输好后点Ok10.此时出现下列界面,将分析序列显示在分析界面上(左侧),右侧是分析结果。 七、点火、雾化器优化及火焰自动优化1. 点火:点火焰,进入火焰对话框,点测试空气和测试燃气,观察空气和乙炔气是否正常。如果没问题,则点点火。2. 雾化器优化(如果没有动雾化器,该步省略):1)首先需建立一个铜Cu的分析方法,并准备一瓶1ppm的Cu标准液2)火焰点燃后,点手动优化,进入下面手动优化界面:3)点设置找到Cu的谱线,先将样品进样管插入清洗液中并点自动归零,然后再点开始,并将进样管插入1ppm的Cu标准液中,松开雾化器外面的外螺母(1),旋转里面大的内螺母(2),先顺时针旋转,至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出,然后再逆时针旋转,观察吸光度变化,当吸光度下降时再顺时针调节,至到吸光度接近最大且相对较稳定,然后锁紧外面的螺母。也可调节撞击球的相对位置(上下和左右位置),至到吸光度接近最大且相对较稳定。老雾化器(如下图所示)的调节:上下调节螺母左右调节螺母内螺母2外螺母1 新雾化器(如下图所示)的调节:内螺母2外螺母1松开内螺母2(锁紧螺母),旋转外面大的外螺母1,先逆时针旋转,至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出,然后再顺时针旋转,观察吸光度变化,当吸光度下降时再逆时针针往回调节,至到吸光度接近最大且相对较稳定,然后锁紧里面的内螺母2(一般1ppmCu标准液的吸光度应大于0.12Abs以上)。调好后点停止,然后点关闭退出对话框3. 火焰自动优化(方法中已优化,该步省略): 如果需对所测元素进行火焰自动优化,则点自动优化,先点自动归零,根据提示操作,然后再点开始,点OK,然后根据软件提示进行操作,优化完后点保存保存优化结果,以便以后载入,点接受值,其值将自动保存在方法中,并点方法再重新保存一下方法。这样火焰优化结果就自动保存到方法中了,今后只需调用方法即可,无须再进行火焰自动优化!4. 点关闭退出火焰菜单。八、运行分析序列1. 在分析界面(主界面)下点击图标开始运行分析序列,进行标准曲线及样品的测定。保存分析结果文件,可使用软件默认的名字,也可自已命名。如果想将分析结果保存在原已有文件名下,则需选择附在文件/列表后,点击OK,开始测量,根据提示依次将进样管插入相应溶液中。2. 测试完标准溶液后,标准曲线会自动弹出,可根据线性相关系数的大小来选择线性或非线性,也可对曲线上的各个标准点进行编辑。3. 如果需要可编辑标准点,如取消第4点,先点蓝该行,再点删除标准,该标准点将不参加标准曲线的计算,再点一次又将恢复计算。4. 点击参数,可查看线性相关系数R,斜率,特征浓度,线性方程等。5. 点离散,可观察每个标准点的离散情况,根据此来确认是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。6. 点LOD/LOQ,软件可自动计算方法标准曲线的检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性的情况下。注意:该LOD和LOQ不是仪器的检出限和测量下限!7. 当标准曲线修改好后,点“OK”退出标准曲线,然后自动开始测定样品。8. 出现插入样品提示框,插入相应样品溶液后点OK,依次测量、9. 全部测完后出现下列对话框,点“OK”结束测定。 10.若需重新测量某一个或几个标准点:使用Ctrl键选择所需重新测量的标准点,并同时选择计算标准曲线和显示标准曲线,然后点 进行测量。 九、测量结果的修改、保存、打印及输出 1. 测量结果的修改:1)如果想测量某一个样品,只需将光标移动到该样品上,点 进行测量。2)如果想测某几个样品,同样使用Ctrl或Shift可同时选中几个样品,然后点开始测量。3)如果对标准曲线进行了修改,可使用修改后的标准曲线对样品测量结果进行重新计算,只需点 既可。输入新的文件名,然后点2. 测量结果的保存:1)测量结果将自动保存,结果文件名是运行分析序列时,软件需要输入的文件名,如果不修改,仪器将自动以日期- 时间为名以保存Results-09-05-05 10202)测量结果文件保存路径:C:Program fileAspect LSfl or EAResults.3)如果你自己改变了结果保存路径,则需自己找到保存路径4)点文件下的打开结果可选择打开原来的结果文件3. 打印及输出:1). 点击左侧 可打印测量结果 2). 点打印,在打印目标栏中选择Microsoft Excel Format格式,然后点Start,选择输出路径,并命
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