受控状态：发 放 号：XXXXXXXXXXXXXX有限公司 期间核查规程XY/WI(D)-2014版本号：A/0编 制：审 核：批 准：2014年01月03发布 2014年01月03实施XXXXXXXXXXXXXX有限公司 发布文件修订页序号更改日期涉及页码更改方式换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：换页 划改 处数：目 录01.气相色谱仪期间核查操作规程102.液相色谱仪期间核查规程603.紫外可见分光光度计期间核查规程1004.离子色谱仪期间核查规程1605.原子吸收分光光度计期间核查规程2106.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程2707.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程3108.电子天平期间核查规程3709.PH（酸度）计期间核查规程4010.温湿度表期间核查规程4311.移液器期间核查规程4412.废气智能二噁英采样器期间核查规程4713.空气采样器期间核查规程5001.气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号：XY/WI(D)-01版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第 1 页 共 5页在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2. 检查范围适用于本检测部所使用的Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。3. 核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。4. 使用的标准物质4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL；4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液；4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；5. 检查依据5.1 JJG 700-1999 气相色谱仪检定规程；5.2 气相色谱使用说明书。6. 核查条件各监测器核查条件见表1。表1 各检测器核查条件设置一览表检测器检定条件NPDFIDECDFPD柱箱温度（）180160210210汽化室温度（）230230230230检测器温度（）230230230250所用标准物质苯-甲苯苯-甲苯丙体六六六-异辛烷丙体六六六-异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速7. 检查方法7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2载气流速稳定性核查XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号：XY/WI(D)-01版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第 2 页 共 5页选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%。7.3 温度核查7.3.1 柱箱温度稳定性核查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪核查专用测量仪）上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度70。加热升温后，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温度稳定性。7.3.2 程序升温重复性核查按7.3.1的核查条件和核查方法进行程序升温重复性核查。选定初温50，终温200。升温速率10/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复23次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%。结果按下式计算。式中：-相应点的最大温度（）；-相应点的最小温度（）；-相应点的平均温度（）。7.4 基线噪声和基线漂移 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.5 定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(NPD、FID用苯-甲苯标准溶液，ECD、FPD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1L，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： RSD=XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号：XY/WI(D)-01版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第 3 页 共 5页式中：RSD相对标准偏差（%）；n测量次数；-第i次测量的峰面积；-n次进样的峰面积算术平均值；i-进样序号。7.6灵敏度将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。式中：S检测器灵敏度（）；A标准物质峰面积算术平均值；W标准物质的进样量（mg）；-校正后的载气流量（mL/min）。7.7 检测器检测限将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。FPD检测限的计算：硫：磷：式中：-FPD对硫或磷的检测限（g/s）；N基线噪声（mV）；A磷峰面积的算术平均值（）；W甲基对硫磷的进样量（g）；h硫的峰高（mV）；-硫的峰高1/4处的峰宽（s）；XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号：XY/WI(D)-01版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第 4 页 共 5页ECD检测限的计算：式中：-ECD检测限（g/mL）；N基线噪声（mV）；W丙体六六六的进样量（g）；A丙体六六六峰面积的算术平均值（）；-校正后的载气流速（mL/min）。FID检测限的计算式中：-FID检测限（g/s）；N基线噪声（A）；W-正十六烷或甲烷的进样量（g）；A-正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（）。NPD检测限的计算：氮：式中：W注入的样品中所含偶氮苯的含量（g）；A-偶氮苯峰面积的平均值；磷：式中：W注入样品中所含马拉硫磷的含量（g）；A-马拉硫磷峰面积的算术平均值；8. 评定XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件标题：气相色谱仪期间核查操作规程文件编号：XY/WI(D)-01版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第 5 页 共 5页气相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。表2 气相色谱期间核查主要技术指标检测器技术指标FIDFPDNPDECD基线噪声基线漂移（30min）灵敏度_检测限定量重复性3%3%3%3%9. 核查周期在仪器的两次校准之间或维修后投入使用前进行核查。一般每隔六个月核查一次。10. 相关记录仪器设备期间核查记录。第 54 页 共 54 页02.液相色谱仪期间核查规程1.目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件标题：液相色谱仪期间核查规程文件编号：XY/WI(D)-02版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第 1 页 共 4页在液相色谱仪两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.检查范围适用于本检测部所使用的Agilent HPLC 1260等气相色谱仪的期间核查。3.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。4.使用的标准物质4.1奈，浓度：0.5mg/mL；4.2苯甲酸标准溶液，0.1ng/mL4.3山梨酸标准品；5.检查依据5.1 JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程；5.2 高效液相色谱使用说明书。6.核查条件6.1环境条件：仪器周围无强烈的机械振动和电磁干扰，接地良好；温度10-30，相对湿度低于85%。6.2电源要求：电源电压22022V，频率500.5Hz。6.3仪器与试剂：秒表、万级分析天平、容量瓶50mL、微量注射器100uL、甲醇（色谱纯）、色谱用水。7.核查方法7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。7.2输液系统流量设定值误差和流量稳定性应符合表1的要求。7.3柱温箱XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件标题：液相色谱仪期间核查规程文件编号：XY/WI(D)-02版本/修订：A/0实施日期：2014.01.03第 2 页 共 4页柱温箱温度设定值误差：不超过2。稳定性不超过1。表1 流量设定值、稳定性的要求流量设定值（mL/min）0.51.02.0测量次数333收集流动相时间（min）1055允许误差5%3%2%3%2%2%按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10-25min，称重。按式（1）、（2）计算和。式中：-，流量实测值，mL/min。-容量瓶+流动相的质量，g；-容量