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金相试样的制备及金相显微镜 使用实验讲解 材料科学与工程学院 张进 一.实验内容 1. 试样的取样、镶嵌、磨制、抛光; 2. 浸蚀剂的选取,试样的浸蚀。 二.实验目的 1了解金相试样的制备过程; 2初步掌握金相试样制备、浸蚀的基本方法。 金相试样的制备 三.实验条件及要求 1. 设备:金相切割机、砂轮机、镶嵌机、预磨机 、抛光机、吹风机、显微镜。 2. 材料:金相砂纸、抛光粉、抛光布、浸蚀剂、 棉球、酒精。 3. 试样:中低碳钢(淬火、退火、调质) 要求:独立制备试样,试样无明显划痕、扰乱层等 缺陷,腐蚀情况适当。 l四. 实验相关知识 l 在科研和实验中,人们经常借助于金相显微镜 对金属材料进行显微分析和检测,以控制金属材料 的组织和性能。在进行显微分析前,首先必须制备 金相试样,若试样制备不当,就不能看到真实的组 织,也就得不到准确的结论。 l金相试样制备过程包括:取样(镶嵌)、磨制、抛 光和浸蚀。 l1、取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性 的区域。一般进行如下几方面的取原材料及锻件的 取样:原材料及锻件的取样主要应根据所要检验的 内容进行纵向取样和横向取样。 l纵向取样检验的内容包括:非金属夹杂物的类型、 大小、形状;金属变形后晶粒被拉长的程度;带状组 织等。 l横向取样检验的内容包括:检验材料自表面到中心 的组织变化情况;表面缺陷;夹杂物分布,金属表面 渗层及覆盖层。 l取样的方法:取样的方法因为材料的性能不一样, 有硬有软,所以取样的方法也不一样。软材料可用 锯、车、铣、刨等来截取;对于硬的材料则用金相 切割机或线切割机床截取,切割时要用水冷却,以 免试样受热引起组织变化;对硬而脆的材料,可用 锤击碎,选取合适的试样。 l试样的大小以便于拿在手里磨制为宜,通常一般为 1215mm 圆柱体121215mm 正方体。 l镶嵌:截取好的试样有的过于细小或是薄片、碎片, 不宜磨制或要求精确分析边缘组织的试样就需要镶嵌 成一定的形状和大小。常用的镶嵌方法有机械镶嵌、 塑料镶嵌或环氧树脂冷嵌。如图1-1 所示。 l机械镶嵌:用不同的夹具将不同外形的试样夹持。夹 持时,夹具与试样之间、试样和试样之间应放上填片 ,填片应采用硬度相近且电位高的金属片,以免浸蚀 试样时填片发生反应,影响组织显示。 l塑料镶嵌:是在专用镶嵌机上进行,常用材料是电木 粉,电木粉是一种酚醛树脂,不透明,有各种不同的 颜色。镶嵌时在压模内加热加压,保温一定时间后取 出。优点是操作简单,成型后即可脱模,不会发生变 形。缺点是不适合淬火件。对于一些不能加热和加压 的试样可采用环氧树脂冷嵌。 l2.磨光 l目的是得到一个平整光滑的表面。磨光可分粗磨和细 磨。 l粗磨:一般材料可用砂轮机将试样磨面磨平;软材料 可用锉锉平,磨时要用水冷却,以防止试样受热改变 组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。(目 的主要是修整,磨平,倒角) 细磨:目的是消除粗磨留下的划痕,为下一步的抛光 作准备,细磨又分为手工细磨和机械细磨。 手工细磨:(干磨和湿磨 )选用不同粒度的金相砂 纸(01、02、03、04、05、06),由粗到细进行磨制 。磨时将砂纸放在玻璃板上,手持试样单方向向前推 磨,切不可来回磨制,用力均匀,不宜过重。每换一 号砂纸时,试样磨面需转90,与旧划痕垂直,以此 类推,直到旧划痕消失为止。试样细磨结束后,用水 将试样冲洗干净待抛。 l机械细磨:是在专用的机械予磨机上进行。将不同 号的水砂纸剪成圆形,置于予磨机圆盘上,并不断 注入水,就可进行磨光,其方法与手工细磨一样, 即磨好一号砂纸后,再换另一号砂纸,试样同样转 90,直到800 号为止。 l3.抛光 l目的是去除试样磨面上经细磨留下的细微划痕,使试 样磨面成为光亮无痕的镜面。 l抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光。 l最常用的是机械抛光。机械抛光在金相抛光机上进行 。抛光时,试样磨面应均匀的轻压在抛光盘上。并将 试样由中心至边缘移动。并做轻微逆抛光盘转动。在 抛光过程中要以量少次数多和由中心向外扩展的原则 不断加入抛光微粉乳液,抛光应保持适当的湿度,因 为太湿降低磨削力,使试样中的硬质相呈现浮雕。 表表1 1常用的抛光微粉常用的抛光微粉 l4.金相试样的显示 l 抛光后的金相试样置于金相显微镜下观察仅能看 到铸铁中的石墨、非金属夹杂物。金相组织只有显 示后才能看到,金相组织显示的方法有化学浸蚀法 ,电解浸蚀法,物理浸蚀法。常用的是化学浸蚀法 。 化学浸蚀法就是利用化学试剂对试样表面进行溶 解或电化学作用来显示金属的组织。纯金属及单相合 金的浸蚀是一个化学溶解过程,因为晶界原子排列较 乱,不稳定,在晶界上的原子具有较高的自由能,晶 界处就容易浸蚀而下凹,来自显微镜的光线在凹处就 产生漫反射回不到目镜中,晶界呈现黑色,见图1-2a 。 两相合金的浸蚀与纯金属截然不同,它主要是 一个电化学过程。因为不同的相具有不同的电位,当 试样浸蚀时,就形成许多微小的局部电池,具有较高 负电位的一相为阳极被迅速溶解,而逐渐凹洼,具有 较高正电位的一相为阴极,不被浸蚀,保持原有的平 面,两相形成的电位差越大,浸蚀速度越快,在光线 的照射下,两个相就形成了不同的颜色,凹洼的部分 呈黑色,凸出的一相发亮呈白色。 常见问题 浸蚀不均匀; 氧化(红锈); 浸蚀不足或过度。 l5. 化学操作注意事项 l(1) 试样进行化学浸蚀时应在专用的实验台上进行 ,对有毒的试剂应在抽风橱内进行。 l(2) 试样浸蚀前应清洗干净,磨面上不允许有任何 赃物以免影响浸蚀效果。 l(3) 根据材料和检验要求正确选择浸蚀剂见表2。 l(4) 注意掌握浸蚀时间,一般是磨面由光亮逐渐失 去光泽而变成银灰色或灰黑色。主要根据经验确定 。通常高倍观察时浸蚀宜浅,低倍观察可深些。 l(5) 试样浸蚀适度后,应立即用清水冲洗干净,滴 上乙醇吹干,即可进行显微分析。 l6. 思考题 l根据自己的实践体会,在制备金相试样时应注意哪 些事项? 金相显微镜的使用 显微镜的基本构造 M = M物M目 放大倍数 显微镜二级放大原理 (物镜的)数值孔径和鉴别率 物镜的数值孔径(N.A)表示物镜的聚光能力,增强物镜的聚 光能力可提高物镜的鉴别率。 因sin小于1,所以空气为介质的干系统物镜,N.A1, 目前最高可达0.95;用油作介质,可提高物镜的聚光能力 物镜的鉴别率指物镜所清晰分辨出物体相邻两点的最小距离d ,与数值孔径N.A有如下关系: 数值孔径与有效放大倍数 人眼在250mm处的鉴别率为0.150.30mm,要使物镜可分辨的 最近两点的距离d能为人眼所分辨,则必须将d放大到 0.150.30mm,即:dM=0.150.30mm M称为有效放大倍数,物镜应在这两个放大倍数范围内使用 。 若不足500N.A,未能充分发挥物镜的功能; 若大于1000N.A,只是“虚放大”,因不能分辨更多的细节。 景深度 物镜对高低不平的组织所有的清晰造像能力,称景深度, 即物镜的垂直分辨能力,它与数值孔径、放大倍数成反比。 数值孔径越大,垂直分辨能力越低。 目镜 目镜是用来观察由物镜所成像的放大镜。其作用是使在显微 观察时于明视距离处形成一个清晰放大的虚像; 而摄影时,通过投射目镜使在承影屏上得到一个放大的实像 。 显微镜是精密光学仪器,使用时必须了解其基本原理及操 作规程,认真维护、保管,细心使用。 (1)操作时双手及样品干净,不允许把侵蚀未干的试样在 显微镜下观察,以免腐蚀物镜。 (2)调焦时,先转动粗调,使物镜尽量接近试样(目测), 然后一边从目镜中观察,一边调节粗调螺丝使物镜慢慢 上升直到看到组织,再用微调至清晰为止。 (3)显微镜光学部分严禁用手或手帕等去擦,必须用专用 的驼毛刷或镜头纸轻轻擦试。 (4)使用中若发生故障,应立即报告老师,不得自行拆动。 实 用 金 相 图 谱 库 系 统 http:/124.89.118.230/index.asp http:/117.32.131.187/ 观察试样的显微组织并绘制组织图(50毫米圆形,图下标 注材料名称、热处理规程、总放大倍数、浸蚀剂、样品组织 等项)。 相关参数
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