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实验三 水热法制备SnO2纳米粉体实验药品与试剂药品名称规格产地结晶四氯化锡Tin chloride pentahydrate分析纯(AR)聚乙二醇400Polyethylene glycol 400化学纯(CP)氢氧化钠Sodium hydroxide分析纯(AR)聚乙二醇400Polyethylene glycol 400化学纯(CP)去离子水实验室自制实验仪器仪器名称生产厂家型号电热恒温鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司DHG-9053A磁力搅拌器金坛市宏华仪器厂HJ-6离心机电子天平赛多利斯科学仪器北京有限公司BSA224S扫描电子显微镜日立TM3000型X射线衍射仪丹东通达仪器有限公司TD-3500实验步骤15mmol NaOH1.5mmol SnCl4H2ONa2Sn(OH)6白色浑浊液50ml水热釜200恒温24小时无水乙醇离心洗涤120烘箱干燥纯净纳米颗粒样品分析表征20ml去离子水搅拌搅拌加入20ml无水乙醇加入适量PEG400搅拌密封空气中自然冷却图2.1 类花状SnO2团簇状纳米晶体的制备方法样品制备过程如图2.1所示。准确称取15mmol NaOH并溶于20ml去离子水中,用磁力搅拌器充分搅拌5分钟。加入1.5mmol SnCl45H2O继续搅拌15分钟。加入20ml无水乙醇,溶液由澄清变为白色浑浊液,搅拌20分钟。加入适量的PEG400,约40分钟。将配置好的溶液倒入50ml的反应釜内,之后密封高温斧。将反应釜密封,在烘箱中加热到200,恒温反应 24 小时。反应完毕待自然冷却至室温后将样品取出,分别用无水乙醇离心洗数次。得到较纯净的白色产物,并将其放入干燥箱中,120恒温干燥 10 个小时。之后取出样品并进行相关测试。
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