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资源描述
目 录一铁含量的检测 2二火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌 4三差减重量法测定水份 8四磷酸铁锂样品PH值的检测 9五磷含量的检测 10六碳含量的检测 12七振实密度的检测 13八粒度的检测 14九比表面积的检测 16 磷酸铁锂化学分析方法适用范围:磷酸铁锂的主元素铁含量,杂质项目,水分,PH值,磷含量和碳含量的检测。一铁含量的检测1. 方法提要试样以酸分解,在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+,以CuSO4-靛红指示剂,滴加TiCl3还原剩余的Fe3+,过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价,然后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。2. 试剂2.1 盐酸:1+1(GR)。2.2 SnCl2 5%:称取SnCl2 5g以20ml(1+1)HCl加热溶解后用水稀至100ml。2.3 TiCl3溶液:量取30ml 15%的TiCl3加30ml(1+1)HCl,以水稀至100ml,加几粒锌粒。2.4 CuSO4-靛红指示剂:0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100ml CuSO4溶液中,再加(1+4)H2SO40.5ml。2.5 二苯胺磺酸钠:0.5%的水溶液。2.6 H2SO4-H3PO4混酸:15%。2.7 K2Cr2O7标准溶液 0.05mol/L: 称取1.2258g150-160烘2小时的K2Cr2O7溶于水,定容至500ml。3. 分析步骤准确称取LiFePO4样品1.0000g于250ml烧杯中,用水润湿,加9mlHClO4, 加热分解至高氯酸冒浓烟,待烟冒至少许,剩余高氯酸体积约3-5ml,取下冷却用水冲洗表面皿,转入100ml容量瓶中用水定容,摇匀沉清,分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中,加(1+1)盐酸20ml,加热至沸腾煮沸半分钟。加SnCl2至溶液呈淡黄色,滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色,滴加TiCl3至绿色消失,过量半滴,放置溶液变为蓝色,冷却至室温,加15ml硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。4. 分析结果计算式中:C- K2Cr2O7标准溶液的浓度,单位mol/L;VK2Cr2O7的体积,单位为ml;m磷酸铁锂的质量,单位为g;55.85Fe的摩尔质量,单位为g/mol。二 . 火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌1 方法提要试样经盐酸分解后,稀释一定的倍数,在原子吸收分光光度计上,使用空气乙炔火焰,用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。测定钙、镁时,在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。2 仪器2.1 AAS-S4热电原子吸收仪2.2 锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正锂670.860.27.01.1四线氘灯关镍230.260.27.01.0四线氘灯锰279.560.27.01.1四线氘灯钴240.760.57.01.1四线氘灯钙422.760.511.01.6四线氘灯镁285.260.57.01.1四线氘灯铜324.860.57.01.0四线氘灯锌213.960.27.01.2四线氘灯3 试剂3.1 盐酸(=1.19g/ml)(GR)3.2 盐酸 (1+1)(GR)3.3 硝酸(1+1)(GR)3.4 硝酸锶(10)3.5 锂标准贮存溶液(Li)1000g/ml:称取5.3228g光谱纯碳酸锂(预先110,烘2小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入15ml盐酸 (3.2),加热至微沸,赶尽二氧化碳,冷却后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容,该储存溶液每毫升含锂1000g/ml。3.6 锂标准溶液(Li)20g/ml:移取5ml锂标准贮存溶液(3.5)于250ml容量瓶中,用蒸馏水定容,介质为2HCl。3.7 镍标准贮存溶液(Ni)1000g/ml:称取金属镍(99.50%)1.0000g于250ml烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入20ml盐酸(3.2),加热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水定容,该储存溶液每毫升含镍1000g/ml。3.8 镍标准溶液(Ni)20g/ml:移取10ml镍标准贮存溶液(3.7)于500ml容量瓶中,用蒸馏水定容,介质为2HCl。3.9 锰标准贮存溶液(Mn)1000g/ml:称取电解锰1.0000g于250ml烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,用20ml盐酸(3.2)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,该储存溶液每毫升含锰1000g/ml。3.10锰标准溶液(Mn)20g/ml:移取10ml锰标准贮存溶液(3.9)于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(3.2),用蒸馏水定容,介质为2HCl。3.11 钴标准贮存溶液:(Co)=1000g/ml,称高纯钴(99.98)1.0000g于烧杯中,加20ml(3.2)盐酸加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水定容。3.12钴标准溶液:(Co)=20g/ml,移取10ml钴标准贮存液(3.11)于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(3.2)用水定容,介质为2HCl。3.13 钙标准贮存液:(Ca)=1000g/ml,称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入20ml盐酸(3.2),待溶解完全后,移入500ml容量瓶中,用水定容,该储存溶液每毫升含钙1000g/ml。3.14 钙标准溶液:(Ca)=20g/ml,移取10ml钙标准贮存液(3.13)于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(3.2)用水定容,介质为2HCl。3.15 镁标准贮存液:(Mg)=1000g/ml,称取经850OC灼烧2h的高纯氧化镁0.8291溶于20ml盐酸(3.2),待溶解完全后,移入500ml容量瓶中,用水定容,该储存溶液每毫升含镁1000g/ml。3.16 镁标准溶液:(Mg)=20g/ml,移取10ml镁标准贮存液(3.15)于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(3.2)用水定容,介质为2HCl。3.17 铜标准贮存液:(Cu)=1000g/ml,先用10%硝酸(3.3)将金属铜片(99.99%表面氧化物溶去,蒸馏水洗涤,再用无水乙醇淋洗两次,吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中,盖上表面皿,加入10ml盐酸(3.2)、10ml硝酸(3.3),低温加热,待铜片溶解完全后,冷却,移入1000ml容量瓶中,蒸馏水定容,该储存溶液每毫升含铜1000g/ml。3.18 铜标准溶液:(Cu)=20g/ml,移取10ml铜标准贮存液(3.17)于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(3.3)用水定容,介质为2HCl。3.19 锌标准贮存溶液:(Zn)=1000g/ml,称取已于80050OC灼烧至恒重的基准氧化锌0.6224g于烧杯中,加25ml(3.2)盐酸加热溶解,移入500ml容量瓶中,用水定容。3.20 锌标准溶液:(Zn)=20g/ml,移取10ml锌标准贮存液(3.19)于500ml容量瓶中,加入20ml盐酸(3.2)用水定容,介质为2HCl。3.21 锂标准储存液系列:分别移取锂标准溶液(3.6)各0.00,5.00,7.50,10.00ml,置于4个100ml的容量瓶中,加HCl(3.2)4ml,用水定容,该标准系列分别为0.0,1.0,1.5,2.0g/ml。3.22 Ni标准溶液系列:分别移取Ni(3.8)标准溶液各0.00,5.00,10.00,15.00ml,置于4个容量瓶中,加盐酸(3.2)4ml,用水定容。该标准系列分别为0.0,1.0,2.0,3.0g/ml。3.23 Mn标准溶液系列:分别移取Mn(3.10)标准溶液各0.00,5.00,10.00,15.00ml置于4个100ml容量瓶中,各加入HCl(3.2)4ml,用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0,1.0,2.0,3.0g/ml。3.22 Co标准溶液系列:分别移取Co(3.12)标准溶液各0.00,5.00,10.00,15.00ml,置于4个容量瓶中,加盐酸(3.2)4ml,用水定容。该标准系列分别为0.0,1.0,2.0,3.0g/ml。3.23 Ca标准溶液系列:分别移取Ca(3.14)各0.00,5.00,10.00ml置于3个100ml容量瓶中,每瓶加入5ml硝酸锶溶液(3.4),用水定容。该标准系列分别为0.0,1.0,2.0g/ml。3.24 Mg标准溶液系列:分别移取Mg(3.16)标准溶液各0.00,1.00,2.00ml置于3个100ml容量瓶中,各加入HCl(3.2)4ml,用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0,0.2,0.4g/ml。3.22 Cu标准溶液系列:分别移取Cu(3.18)标准溶液各0.00,5.00,10.00,15.00ml,置于4个容量瓶中,加盐酸(3.2)4ml,用水定容。该标准系列分别为0.0,1.0,2.0,3.0g/ml。3.25 Zn标准溶液系列:分别移取Zn(3.20)各0.00,5.00,10.00,15.00ml置于4个100ml容量瓶中,各加入HCl(3.2)4ml,用水定容摇匀。该标准系列分别为0.0,1.0,2.0,3.0g/ml。4 分析步骤取测铁所制备的样品溶液用于镍、钴、锌的测定,稀释400倍用于锂的测定,稀释1.25倍用于钙的测定,稀释20倍用于锰、镁、铜的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件,用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中,输入试样标识,试样称量,稀释比例,确定后按仪器提示进行操作,得出试样中杂质元素的含量。三. 差减重量法测定水分1 方法提要样品在105-110C烘干失去重量即为水分的含量。2 仪器2.1恒温干燥箱2.2电子天平2.3称量瓶3 分析步骤称取10克左右试样,放入经105-110C烘干称至恒重的称
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