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食 品 与 发 酵 工 业 FOOD AND FERMENTATION INDUSTR IES68 2010 V o l136 N o 11 ( To ta l 265 )山 楂 果 原 花 青 素 的 微 胶 囊 化 研 究 3高 薇 薇 ,张 泽 生 ,钱 俊 ,张 颖(天 津 科 技 大 学 食 品 工 程 与 生 物 技 术 学 院 ,天 津 , 300457)摘 要 研 究 了 山 楂 果 原 花 青 素 的 微 胶 囊 化 工 艺 ,以 提 高 其 稳 定 性 。 结 果 表 明 :以 麦 芽 糊 精 、 阿 拉 伯 胶 为 复 合 壁材 的 微 胶 囊 化 效 果 最 佳 ;通 过 单 因 素 和 正 交 试 验 确 定 微 胶 囊 化 工 艺 为 ,微 胶 囊 化 温 度 30 ,微 胶 囊 化 时 间 1 h,芯 壁 材 质 量 比 为 3 7,复 合 壁 材 阿 拉 伯 胶 质 量 分 数 为 40% ,螯 合 剂 EDTA22Na添 加 量 占 芯 材 和 壁 材 总 质 量 的0102% ,总 固 形 物 含 量 为 250 g/L。 在 此 微 胶 囊 化 工 艺 下 喷 雾 干 燥 所 得 产 品 的 微 胶 囊 化 效 率 为 9519% ,微 胶 囊 产率 为 9016%。 通 过 高 效 液 相 色 谱 (HPLC)检 测 ,山 楂 果 原 花 青 素 微 胶 囊 化 前 后 主 要 成 分 未 发 生 改 变 ,且 稳 定 性得 以 提 高 。关 键 词 山 楂 果 ,原 花 青 素 ,微 胶 囊 ,阿 拉 伯 胶 ,麦 芽 糊 精 ,喷 雾 干 燥 ,高 效 液 相 色 谱第 一 作 者 :硕 士 研 究 生 (张 泽 生 为 通 讯 作 者 )。3“ 十 一 五 ” 国 家 科 技 支 撑 计 划 项 目 功 能 性 食 品 的 研 制 和 开发 (2006BAD27B06)收 稿 日 期 : 2008 - 09 - 23,改 回 日 期 : 2009 - 11 - 30微 胶 囊 技 术 始 于 20世 纪 30年 代 ,是 利 用 天 然 或合 成 高 分 子 材 料 ,将 分 散 的 固 体 、 液 体 ,甚 至 是 气 体 物质 包 裹 起 来 ,形 成 具 有 半 透 性 或 密 封 囊 膜 的 微 小 粒 子的 一 项 新 技 术 。 微 胶 囊 技 术 中 ,被 包 埋 物 质 称 为 芯材 ,包 埋 物 质 称 为 壁 材 ,包 裹 的 过 程 即 为 微 胶 囊 化 ,形成 的 微 小 粒 子 称 为 微 胶 囊 1 - 2 。 微 胶 囊 化 可 以 将 芯材 与 外 界 环 境 隔 离 ,最 大 限 度 地 保 持 其 原 有 的 性 能 和生 物 活 性 ,使 其 免 受 外 界 环 境 的 影 响 ,提 高 稳 定 性 ,防止 营 养 物 质 破 坏 和 损 失 ,降 低 毒 性 。原 花 青 素 (p roanthocyanidins,简 称 PC)是 植 物 中广 泛 存 在 的 一 大 类 多 酚 类 聚 合 物 的 总 称 ,具 有 强 抗 氧化 能 力 和 自 由 基 清 除 能 力 ,近 年 来 广 泛 应 用 于 食 品 、饮 料 、 化 妆 品 及 保 健 品 等 领 域 3 。 但 是 原 花 青 素 在自 然 环 境 中 易 氧 化 ,对 光 、 热 等 环 境 条 件 敏 感 ,这 些 特性 决 定 其 在 生 产 、 贮 藏 、 运 输 及 使 用 过 程 中 易 被 破 坏 ,从 而 限 制 了 其 应 用 范 围 和 应 用 条 件 4 。 本 文 比 较 了几 种 常 用 壁 材 包 裹 山 楂 果 原 花 青 素 提 取 物 的 效 果 ,同时 优 化 了 山 楂 果 原 花 青 素 的 微 胶 囊 化 工 艺 ,为 提 高 原花 青 素 的 稳 定 性 提 供 了 可 行 的 途 径 ,同 时 也 为 其 更 广泛 的 应 用 提 供 科 学 的 理 论 基 础 。1 材 料 与 仪 器111 材 料 与 试 剂山 楂 果 原 花 青 素 提 取 物 :本 实 验 室 自 制 ,原 花 青素 含 量 为 59177% ,平 均 聚 合 度 为 2129;儿 茶 素 标 品 :天 津 尖 峰 天 然 产 物 研 究 开 发 公 司 ;变 性 淀 粉 :美 国 国民 淀 粉 有 限 公 司 ;麦 芽 糊 精 (DE值 15 - 25)、 阿 拉 伯胶 、 2环 糊 精 、 明 胶 等 壁 材 原 料 和 螯 合 剂 EDTA22Na均 为 食 品 级 ;其 余 试 剂 为 国 产 分 析 纯 ;112 仪 器 与 设 备UVm in - 1240紫 外 /可 见 分 光 光 度 计 :日 本 岛 津公 司 ; LC - 20 高 效 液 相 色 谱 仪 :日 本 岛 津 公 司 ; Hy2persil ODS - 2 (250 mm 416 mm, 5 m ) 色 谱 柱 :美国 热 电 ; EMS - 18磁 力 搅 拌 器 :天 津 市 欧 诺 仪 器 仪 表有 限 公 司 ; DL102电 热 鼓 风 干 燥 箱 :天 津 市 实 验 仪 器厂 ; LPG - 5型 喷 雾 干 燥 器 :常 州 市 佳 诺 制 粒 干 燥 设 备厂 ; JSM - 6380 扫 描 电 镜 :日 本 电 子 公 司 ; GJZJ - 60均 质 机 :天 津 市 特 斯 达 食 品 科 技 有 限 公 司 。2 实 验 方 法211 微 胶 囊 制 备用 蒸 馏 水 充 分 溶 解 壁 材 和 螯 合 剂 EDTA - 2Na,边 搅 拌 边 加 入 已 用 蒸 馏 水 溶 解 的 芯 材 (山 楂 果 原 花青 素 提 取 物 ) ,在 特 定 温 度 下 搅 拌 一 段 时 间 , 40 MPa下 均 质 两 次 ,调 整 固 形 物 含 量 为 250 g/L,以 进 风 温 度195 ,出 风 温 度 95 ,流 量 45 mL /m in进 行 喷 雾 干燥 ,所 得 颗 粒 即 为 微 胶 囊 产 品 。212 微 胶 囊 壁 材 选 择分 别 选 用 壁 材 1: 2环 糊 精 、 阿 拉 伯 胶 ;壁 材 2:羟丙 基 2环 糊 精 、 阿 拉 伯 胶 ;壁 材 3:麦 芽 糊 精 、 阿 拉 伯胶 ;壁 材 4:变 性 淀 粉 ;壁 材 5:蔗 糖 、 明 胶 进 行 山 楂 果原 花 青 素 的 微 胶 囊 化 。 微 胶 囊 化 工 艺 参 数 为 芯 壁 材质 量 比 3 7 ,其 中 复 合 壁 材 中 胶 体 质 量 分 数 为 40% ,螯 合 剂 EDTA22Na占 芯 材 和 壁 材 总 质 量 的 0102% , 60生 产 与 科 研 经 验2010年 第 36卷 第 1期 (总 第 265期 ) 69 恒 温 搅 拌 1 h,均 质 后 喷 雾 干 燥 。 以 微 胶 囊 化 效 率为 评 价 指 标 。213 微 胶 囊 化 工 艺 优 化21311 单 因 素 实 验分 别 考 查 微 胶 囊 化 温 度 ( )、 微 胶 囊 时 间 ( h)、芯 壁 材 质 量 比 、 复 合 壁 材 中 阿 拉 伯 胶 质 量 分 数 ( % )对 微 胶 囊 化 的 影 响 ,以 微 胶 囊 化 效 率 为 评 价 指 标 。21312 正 交 实 验根 据 单 因 素 实 验 结 果 ,选 取 微 胶 囊 化 温 度 /(A )、 微 胶 囊 时 间 /h (B )、 芯 材 与 壁 材 质 量 比 (C)、 复合 壁 材 中 阿 拉 伯 胶 质 量 分 数 /% (D ) 4个 因 素 ,每 个因 素 确 定 4个 水 平 ,按 表 1中 L16 (45 )进 行 正 交 实 验 ,以 微 胶 囊 化 效 率 为 评 价 指 标 ,确 定 最 佳 微 胶 囊 化 工艺 。表 1 正 交 实 验 因 素 水 平 表水 平 A / B /h C D /%1 20 2 1 2 402 30 015 3 7 453 40 1 1 1 504 50 115 2 3 35214 微 胶 囊 化 效 果 评 价微 胶 囊 化 效 率 和 微 胶 囊 化 产 率 是 评 价 微 胶 囊 化效 果 的 主 要 指 标 。 微 胶 囊 化 效 率 被 定 义 为 芯 材 山 楂果 原 花 青 素 实 际 被 包 埋 量 与 理 论 被 包 埋 量 的 比 值 ,是衡 量 山 楂 果 原 花 青 素 被 包 埋 程 度 ;微 胶 囊 化 产 率 被 定义 为 微 胶 囊 产 品 中 所 含 芯 材 山 楂 果 原 花 青 素 与 理 论总 原 花 青 素 含 量 之 比 。微 胶 囊 化 效 率 /% = (1 -微 胶 囊 表 面 原 花 青 素 含 量微 胶 囊 中 原 花 青 素 含 量 ) 100微 胶 囊 化 效 率 /% = 微 胶 囊 中 原 花 青 素 含 量起 始 加 入 的 原 花 青 素 含 量 10021411 原 花 青 素 含 量 测 定采 用 盐 酸 2香 草 醛 法 5 ,以 儿 茶 素 为 标 准 品 ,建 立儿 茶 素 质 量 浓 度 与 吸 光 度 的 线 性 关 系 曲 线 为 Y =11679 1X + 01030 6 (R = 01999 7) ,其 中 X为 儿 茶 素标 准 品 质 量 浓 度 (mg/mL ) , Y为 吸 光 度 ,线 性 范 围 为0104 - 014 mg/mL。21412 微 胶 囊 产 品 表 面 原 花 青 素 含 量 测 定准 确 称 取 山 楂 果 原 花 青 素 微 胶 囊 0105 g,加 入 无水 乙 醇 ,反 复 振 荡 洗 涤 ,过 滤 ,滤 液 移 至 50 mL容 量 瓶中 ,用 无 水 乙 醇 定 容 ,用 盐 酸 2香 草 醛 法 测 定 滤 液 中 原花 青 素 含 量 。21413 微 胶 囊 产 品 中 原 花 青 素 含 量 测 定准 确 称 取 山 楂 果 原 花 青 素 微 胶 囊 0105 g,加 入 体积 分 数 为 60%的 乙 醇 ,反 复 振 荡 洗 涤 ,过 滤 ,滤 液 移至 50 mL容 量 瓶 中 ,用 体 积 分 数 为 60%的 乙 醇 定 容 ,用 盐 酸 -香 草 醛 法 测 定 滤 液 中 原 花 青 素 含 量 。215 微 胶 囊 产 品 评 价21511 微 胶 囊 产 品 的 含 水 率采 用 恒 重 法 6 。21512 微 胶 囊 产 品 芯 材 的 高 效 液 相 (HPLC)检 测 7 21513 微 胶 囊 产 品 的 颗 粒 外 观 观 察取 适 量 山 楂 果 原 花 青 素 微 胶 囊 产 品 ,均 匀 分 散 后粘 于 样 品 台 上 ,喷 金 后 进 行 电 镜 扫 描 ( SEM )观 察 。216 微 胶 囊 产 品 的 稳 定 性21611 山 楂 果 原 花 青 素 微 胶 囊 热 稳 定 性取 适 量 山 楂 果 原 花 青 素 粉 末 及 其 微 胶 囊 粉 末 ,避光 60 保 存 ,每 周 取 样 测 定 粉 末 中 原 花 青 素 含 量 。21612 山 楂 果 原 花 青 素 微 胶 囊 光 稳 定 性取 适 量 山 楂 果 原 花 青 素 粉 末 及 其 微 胶 囊 粉 末 ,日光 直 射 条 件 下 保 存 ,每 周 取 样 测 定 粉 末 中 原 花 青 素 含量 。21613 山 楂 果 原 花 青 素 微 胶 囊 氧 稳 定 性
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