楚雄师范学院本科论文（设计）楚 雄 师 范 学 院本 科 生 毕 业 论 文题 目 楚雄地区八角茴香油的提取工艺研究 姓 名 朱恩海 学 号 20101051213 系（院） 化学与生命科学系 专 业 化学 指导教师 陈靖 职称 讲师 论文字数 完成日期 教务处印制目 录摘要I关键词IAbstractIIKeywordsII前言11 实验部分11.1材料与方法11.1.1 材料及仪器11.2方法11.2.1材料的预处理11.2.2 黄酮提取液的制备11.2.3 黄酮的鉴定12黄酮含量的测定12.1测定方法依据12.1.1 最大吸收波长的选择12.1.2 芦丁标准溶液的配制22.1.3 标准曲线的绘制22.1.4提取液黄酮含量的测定22.2 单因素试验22.2.1乙醇质量分数的影响22.2.2提取时间的影响22.2.3回流温度的影响22.2.4料液比的影响22.2.5最佳条件的选择22.3几种蕨类植物中总黄酮含量的测定23结果分析23.1黄酮的鉴定23.2黄酮含量的测定结果分析33.2.1测定波长的选择33.2.2芦丁标准曲线的绘制33.3单因素试验结果分析43.3.1乙醇质量分数的影响43.3.2提取时间的影响43.3.3提取温度的影响43.3.4 料液比的影响53.3.5最佳条件试验结果分析53.3.64种蕨类植物中的黄酮含量63.4结论与讨论6参考文献7附录8致谢9 楚雄师范学院本科论文（设计）楚雄地区八角茴香油的提取工艺研究 摘要: 在粒度、提取次数和工艺流程一定时, 通过对乙醇浓度、提取时间、提取温度与料液比的单因素试验确定水平点。设计四因素三水平正交试验, 选用L9(34)正交表优选八角茴香油的提取工艺条件为:料液比5:50, 乙醇质量分数为95%, 提取温度60, 提取时间100min。采用水蒸气蒸馏法，丙酮，石油醚作为溶剂提取八角茴香油,通过对提取时间，提取温度，料液比的单因素实验确定水平定点，对于水蒸气蒸馏法，研究浸泡时间对提取率的影响。通过以上实验最终确定八角茴香油的最佳提取工艺条件为以乙醇为溶剂，质量分数为95%，提取温度为60，提取时间100min。在该条件下提取八角茴香油即经济又安全，产率最高。关键词: 八角、八角茴香油、提取、工艺研究、正交。Chuxiong region of star anise oil extraction technology was studiedAbstract：the granularity, extraction times and the technological process, through the ethanol concentration, extraction time, extraction temperature and solid-liquid ratio of determining the level of single factor experiment.Four factors three levels orthogonal experiment design, choose L9 (34) orthogonal table optimization of star anise oil extraction technology conditions for: 5:50 material liquid ratio, the mass fraction of 95% ethanol, extracting temperature 60 , extracting time, 100 min.By steam distillation, acetone and petroleum ether as solvent extraction of star anise oil, through the extraction time, extraction temperature, material liquid than the single factor experiment to determine the level of fixed point, for water vapor distillation, study the influence of soaking time on extraction yield.Through the above experiment eventually determine the best extraction technology conditions for star anise oil with ethanol as solvent, the mass fraction of 95%, the extraction temperature of 60 , the extracting time 100 min.Under the condition of the extraction of star anise oil economy and security, the highest yield.Key words：star anise, star anise oil, extraction, process research, orthogonal. I楚雄地区八角茴香油的提取工艺研究前言八角茴香为木兰科八角茴香的干燥成熟果实，是中国特产辛香料和中药，也是居家必备的调料。八角茴香中富含八角茴香油，八角茴香油是无色或淡黄色液体，具有清而辛香的八角茴香的特殊气味，味略甜1。主要成分为八角茴香脑，约占80%90%，还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒粉、二戊烯等2。八角茴香油可用于牙膏和牙粉的加香，改善药剂的味道，也可以用于糖果和酒类的生产，在中国许多肉制品中都用它作增香剂；作为中药，八角茴香油还具有开胃下气、散寒、暖肾、止痛等效果，近年来有研究表明其也具有较好的抑菌、杀虫活性和抗自由基氧化作用1。在传统使用中直接使用八角茴香果，八角茴香油的利用率比较低2，为了提高八角茴香油的利用率，有必要对八角中八角茴香油的提取进行相关系统性研究。 前人在这方面做了大量工作，有的用丙酮作溶剂提取，收率为10.49%，在八角果实烘干的时候用80温度高了一些，在这个温度下八角茴香油里有的成分很有可能被蒸发了，降低了八角茴香油的提取率1。前人也有用水蒸气法提取过八角茴香油，提取率八角茴香干果为8%12%，老叶为1.5%，但有着流速过快（12mL/min）等缺点23。但他们大都集中在单一的实验方法上，而且最终的提取率都不是很高。同时对于楚雄地区的八角中八角茴香油的提取工艺目前尚无相关文献报道。本课题拟通过水蒸气蒸馏法和索氏提取法来提取楚雄地区产八角中的八角茴香油，通过正交实验，找寻八角茴香油的最佳提取工艺条件。1 实验部分1.1材料与方法 1.1.1材料及仪器材料：八角（产自云南楚雄）药品:无水乙醇,95%乙醇，丙酮，石油醚（6090），丙酮以上试剂均为分析纯，水为实验室自制蒸馏水。仪器与设备:回流提取装置,蒸馏装置，水蒸气蒸馏装置，索氏提取装置。 CP214电子天平（奥豪斯仪器有限公司制造），HH-S2S数显电热恒温水浴锅 （金坛市大地自动化仪器厂） ,摇摆式高速中药粉碎机, 25ml,50ml 移液管等。1.2方法 1.2.1材料的预处理材料采集后在60烘箱中烘干粉碎，过40目筛。1.2.2乙醇为溶剂提取八角茴香油1.2.2.1质量分数对提取率的影响 准确称取5.0000g八角茴香粉于索氏提取装置中分别加入50ml质量分数为30%、50%、75%、95%和无水乙醇在80水浴锅中提取1小时。1.2.2.2温度对提取率的影响 准确称取5.0000g八角茴香粉于回流提取装置中分别加入50ml质量分数为95%乙醇分别在30、40、50、60、70的水浴锅中提取1小时。1.2.2.3提取时间对提取率的影响 准确称取5.0000g八角茴香粉于回流提取装置中分别加入50ml质量分数为95%乙醇在60水浴锅中分别提取40min、60min、80min、100min、120min。 2黄酮含量的测定2.1测定方法依据该法采用乙醇回流提取蕨类植物中总黄酮,以NaNO2-Al(NO)3-NaOH体系为显色剂,利用分光光度法测定总黄酮,操作简便,重现性好,结果可靠,为蕨类植物提取黄酮的质量控制提供了可行的方法5。2.1.1最大吸收波长的选择移取10m提取液50 ml容量瓶中，用75%的乙醇定容至50ml,先加5%亚硝酸钠溶液0.2ml摇匀放置8min,再加10% 硝酸铝溶液0.2ml摇匀,放置8min, 加入 10%的氢氧化的氢氧化4ml,摇匀,此时溶液呈铜红色。用75%乙醇稀释至10ml刻度，摇匀，放置8min 后 在波长400-700nm范围内进行扫描, 测其最大吸收波长 Amax 和吸收光度6。2.1.2芦丁标准溶液的配制准确称取芦丁（120干燥至恒重）10mg，用75%乙醇溶解并定容到50ml制得0.200mg/ml的芦丁标准溶液。2.1.3标准曲线的绘制精确称取芦丁对照品10mg 置于小烧杯中 ,加 75%乙醇溶液溶解后 移入50ml 容量瓶中 ,用75%乙醇溶液稀释至刻度, 摇匀备用。准确移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml芦丁标准液于25 ml比色管中，按2.2.1以空白试剂做参比测定吸光度A。以吸光度值A 为纵坐标,浓度 C mg/ml 为横坐标进行线性回归,求取线性方程，绘制标准曲线。2.1.4提取液黄酮含量的测定将提取液按2.2.1测定吸光度，回归线性方程，计算出样品中黄酮的含量。2.2单因素试验2.2.1乙醇质量分数的影响称取2.000g粉碎过的样品于50ml的圆底烧瓶中用质量分数为50%、60%、70%、80%、90%乙醇溶液，按1.22制样，按2.2.1测定吸光度。确定最佳乙醇浓度。2.2.2提取时间的影响称取2.000g