*第一部分 绪论一、食品分析概念、性质：专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质及安全性的一门技术性、实践性学科。食品分析的任务：运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术，对食品工业中的物料（原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等）的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。食品分析的作用：l 帮助人们认识食品的物质组成，结合营养学、毒理学和生物化学的知识食品营养及安全成分。l 控制和管理生产，保证和监督食品的质量。l 为科研与开发提供可靠依据。营养成分：水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素二、食品分析方法：感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法。化学分析法：以化学反应为基础的分析方法，可分为定性分析和定量分析两类。灵敏度低，误差小，常量组分的分析。定量分析：解决这种组分含有多少的问题，是食品分析的基础。包括重量法和容量法。重量法：测水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等。容量法：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。仪器分析法：以物质的物理或物理化学性质为基础，通过光电仪器来测定物质含量的分析方法。包括物理分析法和物理化学分析法。 灵敏度高，误差大，微量或痕量组分分析。物理分析法：通过对某些物理性质如密度、粘度、折光率、旋光度、沸点、透明度、比重等的测定，求出食品中被测组分的含量。物理化学分析法：常用光学分析法、电化学分析法、色谱分析法。生化分析法 ：以生化反应为定量基础。酶法、免疫分析、受体分析法。超微量分析样品中组分PPM parts per million (10-6)（ mg / kg )或（ mg / L )PPB parts per billion (10-9)PPT parts per trillion (10-12）第二部分 食品分析基础知识一、采样原则：代表性、典型性、适时性。典型性适用于：污染或怀疑污染的食品；掺伪或怀疑掺伪的食品；中毒或怀疑中毒的食品。正确采样：.要均匀，有代表性；.要保持原有的理化指标。采样：在大量产品抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。检样：有分析对象大批物料的各个部分采取的少量物料称为检样。原始样品：把许多检样综合在一起。平均样品：原始样品经处理再抽取其中一部分作分析检验用的称平均样品试样：从平均样品中分取供全部项目检验用的样品。复检样品：留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品。保留样品：由平均样品分出的需封存保留一段时间，以备再次验证的样品。缩分：指按一定的方法，不改样品的代表性而缩小样品量的操作。一般程序：需检食品 原始样品 平均样品 （试验样品、复检样品、保留样品每份样品数量=0.5kg）采样方法：颗粒状样品(粮食、粉状食品)：应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。 半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）：用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。 液体样品：先混合均匀，分层吸取样品，每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。互不相容的液体(如油和水的混合物)：先分离，再分别取样。 鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品：根据检验的目的，可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。(分析水对鱼的污染程度，一般取内脏即可)。采样记录：样品名称、时间、地点、数量、采样方法及采样人、检验目的及项目、签封等。容器：清洁干燥。采样工具、样品的密封材料等应不含被检测成分。样品采集后，应尽快化验，不能立即化验者，应在实验室妥善保存，以保证样品的外观、化学成分和对微生物指标不发生变化。二、样品预处理方法：（为了消除干扰组分）（1）有机物破坏法（测试样品重金属离子和少数非金属元素）：通过高温或者强氧化剂，使非离子态存在的有机金属络合物彻底分解，释放出被测金属离子或将非金属元素转化为离子态，以便测定。测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。干法灰化：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。操作：试样坩埚电炉小火炭化除水分黑烟后高温炉500-600灰化至无黑色炭粒。n 如不易灰化完全，如何处理？冷却加少量硝酸润湿蒸干再灰化；n 为促进灰化完全，缩短灰化时间，防止金属挥散损失，灰化前可在试样中加助灰化剂(如硝酸盐等)？硝酸根强氧化性。n 灰化后的灰分应为白色，冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。n 优点：有机质破坏彻底，操作简便，试剂用量少，空白值少n 缺点：灰化时间长，挥发性元素如汞元素，挥散损失大，不宜用。湿法消化：强酸性溶液中，加入强氧化剂并加热消煮，使有机质分解、氧化，呈气态逸出，被测金属呈离子状态留在溶液中。湿法消化在溶液中进行，加热温度比干法低，反应较缓和，金属挥散损失较少。消化产生大量有害气体须在通风橱内进行；消化要维持一定量的硝酸或其他氧化剂，以免发生炭化还原金属，造成金属挥散损失；脱硝目的在于除尽具有氧化性的氮氧化物，除用还原剂草酸氨外，还可使用草酸或硫酸阱饱和溶液等脱硝。此外，加少许蒸馏水，煮沸至发生SO3白烟，也是一种脱硝的方法；无水高氯酸易爆炸，用硝酸高氯酸法破坏样品，切忌烧干。若消化液中含有大量还原性物质，又无硫酸、硝酸等氧化剂存在时，单独补加高氯酸也能引起爆炸，故消化过程中，常以补加硝酸高氯酸的混合酸为好；湿法消化因反复补加硝酸、高氯酸等，除耗酸量大外，还引入较多杂质，故在样品消化的同时，还需作试剂空白试验；其他方法：紫外光分解法、微波高压消煮器、高压密封消化法、自动回流消化仪。（2）溶剂抽提法（维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素）：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。固体样品浸提（相似相溶原理）选稳定性好的溶剂，沸点在4580之间的，低，易挥发；高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。脂肪测定用到索氏提取法（样品和溶剂在索氏提取器中加热回流提取成分）。液体样品萃取，包括溶剂萃取（用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。溶解度即分配系数）、超临界萃取、固相萃取、微波萃取、超声波萃取。（3） 蒸馏法：适用于被测成分具有挥发性，或经过处理后能转变为挥发性的物质的样品。受热不易分解或沸点不高的物质：常压蒸馏，注意：1. 爆沸现象（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）2. 温度计插放位置。3. 磨口装置涂油脂。受热易分解或沸点太高物质：减压蒸馏和水蒸气蒸馏。减压蒸馏原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空。水蒸气蒸馏（挥发酸蒸馏）：适用于具有一定蒸汽压的有机组分。原理：用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，从而加速该组分的蒸馏。其他：共沸蒸馏，扫集共蒸馏，萃取精馏等。（4）色层分离法：使多种组分混合物（液、气）在不同的载体上进行分离。吸附色谱原理：吸附剂经活化处理后对被测或干扰组分进行选择性吸附。（聚酰胺对色素的分离）分配色谱原理：在两相间的溶解度（分配比）不同。（氨基酸的纸色谱分离）离子交换色谱原理：利用离子交换剂与溶液中各离子交换能力不同进行分离，分为阳离子交换法和阴离子交换法。食品分析中常用来制备无氨水、无铅水等。排阻色谱原理：根据被测物质几何尺寸差异，导致在固定相中移动速度不同，从而事项对部分组分的截流，达到分离目的。相对分子质量差别大于10，尺寸大的先分离出来。根据固定相形状：分为柱、纸、薄层和凝胶色谱法。根据流动相状态：分为气相和液相色谱、超临界流体。（5） 化学分离法1. 磺化法和皂化法：用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。磺化法（有机氯农药残留物的测定）：用浓硫酸处理样品，引进典型的磺酸基极性官能团，除去干扰成分。皂化法：酯+ 碱酸或脂肪酸盐+ 醇。白酒中总酯和植物油的皂化价的测定。皂化价高-含游离脂肪酸量大。2. 沉析分离法：试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。如盐析法，有机溶剂沉析法，等电点沉析法。3.澄清与脱色：加入掩蔽剂（常用于金属元素的测定）、沉淀剂、脱色剂（6）浓缩法三、分析方法评价指标：精密度、准确度和灵敏度。常量分析: 试样质量大于0.1克；试液体积大于10毫升，待测成分含量大于1%半微量分析: 试样质量在0.010.1克之间；试液体积在1至10毫升之间。微量分析: 试样质量大于0.110毫克；试液体积大于0.01至1毫升，待测成分含量0.011%。超微量分析: 试样质量小于0.1毫克；试液体积小于0.01毫升，待测成分含量小于0.01%注意：微量成分的分析不一定是微量分析，为了测定痕量成分有时取样千克以上。 第三部分 食品的物理检验法一、相对密度法：通过测定物质的相对密度，从而求出物质浓度的方法。真比重：物质在t时的重量与同体积4水的重量之比。视比重：t时物质重量与同温度同体积水的重量之比。同温度：真比重=该物质密度视比重。测相对密度：密度瓶法、密度计法、比重天平法密度瓶法：装样液前用少量酒精和乙醚洗涤。样液置20水浴中浸0.5小时。装入蒸馏水煮沸30分钟并冷却到20以下。为什么不要有气泡？气泡的存在使实同体积际质量减少，使测定结果偏低。为什么小于20？温度过高导致溶液升温膨胀，溢出瓶外损失，使密度下降，测定结果偏小。为什么放置10min？挥干瓶外的水分。为什么用养液洗涤？防止残留水分稀释样品溶液，造成密度下降。拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以防液体受热膨胀溢出。应带隔热手套取拿瓶须或工具夹取。密度计法：准确性差，需要样液量多，而且不适用于极易挥发的样品。温度对测量有影响。普通密度计：普通密度计是直接以20时的密度为刻度的，刻度小于1的称为轻表，用于测量比水轻的液体；大于1的称为重表，用来测量比水重的液体。锤度计：锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以蔗糖溶液的重量百分浓度为刻度的，以符号oBx表示。波美计：波美计是以波美度(以符号oBe表示)来表示液体浓度的大小。二、折光法：通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪。影响测定的因素：光波长的影响物质的折射率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。温度的影响温度高，体积大，密度小，折射率小；温度低，体积小，密度大，折射率大。三、旋光法：旋光度当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。（旋光度）=K（旋光系数）C（溶液浓度）L（液层厚度）.比旋光度：在一定条件下，光活物质的比旋光度是其特征常数。对于它的溶液，在一定温度和波长情况下，当溶液浓度为1g/mL，液层厚度为1dm，偏振面所转过的角度。 变旋光作用：某些具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。原因：两种异构体的比旋光度不同。解决：放置过夜、加热、加碱（氨水碳酸钠）。 第四部分 食品营养成分分析一（一）、水分的测定：掌握水分含量测定三种常见方法的原理、适用范围，