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湖北中医药大学学位论文原创性声明 本人声明:所呈交的学位论文是在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。除了论文中特别加以标注和致谢的地方外,本论文不包含其他个人或集体已经 发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得湖北中医药大学或其他单位的学位或证书 而使用过的材料。对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在论文中作了明确的说 明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解湖北中医药大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权保 留学位论文,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或部份内容, 可以采用复印、缩印或其他手段保留学位论文;学校可以根据国家或湖北省有关部门 的规定送交学位论文。同意中国优秀博硕士论文全文数据库出版章程的内容。同 意授权中国科学技术信息研究所将本人学位论文收录到中国学位论文全文数据库。 ( 保密论文在解密后遵守此规定) 论文作者签名辫衫、锄张;和五 矽【防j 月弦日 敬 矸 名,钓瑁椭劢 、又广敞d蜘啤 鞠甲 目录 摘要I A B S T R A C T I 工工 、,、 前言V 第一章H P L C 法测定不同产地栀子中栀子苷的含量1 1 实验材料1 1 1 实验仪器1 1 2 实验试剂1 1 3 药材样品的采集1 2 实验条件2 3 对照品溶液的制备2 4 供试品溶液的制备3 5 含量测定方法学考察3 5 1 含量测定线性关系的考察3 5 2 含量测定精密度的考察4 5 3 含量测定稳定性的考察4 5 4 含量测定重现性的考察5 5 5 含量测定回收率的考察5 6 不同产地栀子药材中栀子苷的含量测定6 第二章栀子药材的指纹图谱的建立8 1 实验材料8 1 1 实验仪器8 1 2 实验试剂9 1 3 溶液的制备9 1 3 1 对照品溶液的制备9 1 3 2 供试品溶液的制备9 2 指纹图谱条件的优化9 2 1 药材筛目的考察9 2 2 色谱柱温度的考察1 1 2 3 检测波长的考察1 1 2 4 流动相比例的考察13 2 5 结论1 5 3 指纹图谱系统适用性实验1 5 3 1 指纹图谱稳定性的考察1 5 3 2 指纹图谱精密度的考察1 6 3 3 指纹图谱重现性的考察1 6 4 栀子药材指纹图谱的建立1 9 4 1 栀子苷对照品色谱图1 9 4 2 指纹图谱参照峰的选择1 9 4 3H P L C 指纹图谱的建立1 9 4 4 指纹图谱共有峰的选定2 0 4 5 相似度的计算2 1 4 6 聚类分析2 l 4 7 结果与讨论2 2 文献综述2 4 1 中药指纹图谱的研究状况2 4 1 1 中药指纹图谱的来源及含义2 4 1 2 中药指纹图谱的特点2 5 1 3 中药指纹图谱建立的意义2 5 1 4 中药指纹图谱的研究进展2 6 2 中药指纹图谱研究的过程2 6 2 1 中药指纹图谱建立的几项原则2 7 2 2 指纹图谱的构建方法2 7 2 2 1 红外指纹图谱2 8 2 2 2 核磁共振指纹图谱2 8 2 2 3 高效毛细管电泳指纹图谱2 9 2 2 4 气相色谱指纹图谱2 9 2 2 5 高效液相色谱指纹图谱3 0 2 2 6 多维多息指纹图谱3 1 3 栀子中药材的研究综述3 l 3 1 栀子药材简介3 1 3 2 生药性状特征3 2 3 2 1 栀子3 2 3 2 2 小果栀子3 2 3 3 3 大花栀子3 2 3 3 栀子的主要化学成分3 3 3 3 1 单萜苷类3 3 3 3 2 二萜类化合物3 3 3 3 3 有机酸酯类3 3 3 3 4 其他类3 3 3 。4 栀子的种植与采收3 3 3 5 栀子的临床药理作用3 4 3 5 1 利胆作用3 4 3 5 2 抗病原微生物作用3 5 3 5 3 对心血管系统的作用3 5 3 5 4 对胃肠系统的作用3 6 3 5 5 对中枢神经系统的作用3 6 3 5 6 止血作用3 7 结语3 8 参考文献3 9 附图4 3 摘要 栀子为比较常用药材,栀子n 1 是茜草科植物山栀G a r d e n i a j a s m i n o i d e s 田j 的果实,药用历史十分悠久。别名:黄栀子、山枝子、 大红栀、白蟾。每年1 0 月中、下旬,当果皮由绿色转为黄绿色时采收, 除去果柄,置于蒸笼内微蒸或加入明矾液中微煮,取出晒干或烘干。也可 直接地将果实晒干或烘干。目前,栀子的果实是传统中药材乜1 ,属于卫生 部颁布的第一批药食两用资源,具有利胆、降压、抗惊厥、止血等等药理 作用。 1 首先,本文建立了栀子药材中主成分栀子苷的含量测定方法,对来 自各个地区的栀子果实,购买的商品栀子药材分别进行了分析测定,按照 中国药典( 2 0 1 0 版) 标准来看,各个批次的栀子药材都是符合要点所 规定的1 8 的标准。结果表明,不同来源的栀子药材中这栀子苷成分的 含量虽然都已达标,但是差异较大,说明仅以栀子苷为指标成分进行栀子 药材质量控制是不合理的,并不能全面地反映药材的品质。为了找到较合 理的质量评价方法,本文又研究建立了其H P L C 指纹图谱分析方法b 1 ,分 别对药材筛目,色谱柱温度,流动相比例的选择以及检测波长的选取进行 了一系列筛选实验,并以分离度、分析时间和色谱峰数等为指标对色谱条 件进行了优化处理。经筛选得出色谱柱:k r o m a s i lC 1 8 ( 2 5 0 m m X 4 6 m m , 5um ) ,柱温2 5 0 5 。C ,检测波长:2 3 8 n m ,流速:1 0 m l m i n 梯度洗脱: 以乙腈( A ) 和水( B ) 为流动相,程序如下:0 m i n 时( 9 0 A 一1 0 B ) , 1 5 m i n ( 8 3 A
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