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个人收集整理 仅供参考学习物理化学实验报告院系 化学化工学院 班级 化学061班 学号 06066118 姓名 童海港 实验名称 分配系数的测定 日期 2009-4-2 同组者姓名 王海燕 室温 14.04 气压 101.7kP 成绩 一、目的和要求1、测定苯甲酸在苯和水体系中的分配系数;2、了解物质在两相间的分配情况和分子的形态。二、基本原理在恒定的温度下,将一种溶质(A)溶在两种互不相溶的液体溶剂中,达到平衡时,此溶质在这两种溶剂中的分配有一定的现律性。如果溶质(A)在此两种溶剂中皆无缔合作用,A在l、2两种溶剂中浓度比(严格地说是活度比)将是一个常数,即K=C2/C1 (1) 此式所表达的规律称为分配定律。式中,C1为A在溶剂1中的浓度,C2为A在溶剂2中的浓度,K为分配系数。若使K保持常数,除温度恒定外,尚需满足两个条件:(1)溶液的浓度很稀,C1、C2都较小时可以用浓度代替活度;(2)溶质在两种溶剂中分子形态相同,即不发生缔合、解离、络合等现象。 如果溶质在溶剂1和2中的分子形态不同,分配系数的形式也要作相应的改变。例如溶质A在溶剂1发生缔合现象,即An nA (溶剂1中)(溶剂2中)式中,n是缔合度,表明缔合分子是由n个A组成的。则分配系数符合关系式: (2),式中,C1是缔合分子An在溶剂1中的浓度。因此,可以计算出溶质在溶剂中的缔合情况。 上述例子也可看成An分子在溶剂2中解离,故也可用以研究溶质的解离性质。在许多情况下,特别是无机离子在有机相和水相中分布时,情况较为复杂:其间不仅有缔合效应,而且金属离子和有机溶剂还可能发生络合作用。此外,溶质在两相中的分配还与有机溶剂的性质、溶质浓度、介质酸度、温度等因素有关。三、仪器、试剂分液漏斗(125mL) 2支 移液管(25mL) 1支 移液管(5mL) 1支 移液管(2mL)1支 锥形瓶磨口锥形瓶(50mL) 苯甲酸 苯 NaOH (0.05mol/L) 酚酞四、实验步骤在4个编号为1,2,3,4的125mL分液漏斗中,各放入40mL蒸馏水,分别加入0.3,0.5,1.0,1.5g苯甲酸。用移液管各加入25mL苯,将塞子盖好。经常摇动,使两相充分混合、接触。摇动时,切勿用手抚握漏斗的膨大部分,避免体系温度改变。因为分配比是温度的函数,温度改变分配比也改变。如此摇动半小时后,静置数分钟,使苯和水分层。上面是苯层,下面是水层。将两层分开,苯层应放在带盖的瓶子里,以免苯的发挥。进行苯层及水层内苯甲酸浓度的测定。1.苯溶液的分析 用带刻度的移液管吸取2mL上层溶液,加人25mL蒸馏水,加热至沸。冷却后以酚酞为指示剂,用0.05mol/dm3的NaOH滴定。平行滴定三次。2.水溶液的分析用移液管吸取5mL水溶液,加入25mL蒸馏水,用酚酞作指示剂,以0.05mol/dm3的NaOH滴定。平行滴定三次。对1,2,3,4号分液漏斗中的每个水相和苯相所含的苯甲酸分别进行测定。五、原始数据 温度 14.04 气压 101.7kPV NaOH(mL)第一次第二次第三次平均苯层3.51 3.58 3.54 3.54 5.80 5.87 5.86 5.84 11.29 11.30 11.34 11.31 16.26 16.24 16.30 16.27 水层0.80 0.85 0.84 0.83 1.10 1.05 1.15 1.10 1.55 1.55 1.54 1.55 1.84 1.90 1.82 1.85 苯甲酸质量(g)0.315 0.511 1.004 1.504 六、数据处理1.根据上面滴定结果,分别计算4种溶液的苯相和水相中苯甲酸的浓度(以 mol/dm3表示),求c水/c苯值,看是否是常数,并给予解释。苯甲酸浓度mol/L苯层水层c水/c苯0.00709 0.00104 0.14640 0.01169 0.00138 0.11766 0.02262 0.00193 0.08547 0.03253 0.00232 0.07121 再计算c2水/c苯及c水/c2苯,看哪一种是常数。由此我们将获得什么结论?c2水/c苯c水/c2苯0.00015 20.65875 0.00016 10.06749 0.00017 3.77852 0.00016 2.18880 我们获得的结论是c2水/c苯是一个常数,常数的值为0.00016,苯甲酸在苯中发生缔合,n为2.2.或者 以对 作图,由斜率求出缔合的分子数n,解释所得的结果。y = 0.5261x - 1.8497斜率=0.5261,缔合的分子数为2。七、思考题1.分配系数K与哪些因素有关?答:分配系数与以下因素有关:(1)溶液本生的性质有关,溶质是否与溶剂发生缔合、解离、络合等因素有关。(2)溶液的温度、压力是否恒定,不同温度、压力分配系数不同。2.分配系数的应用有哪些?答:(1)分离物质,如高效液相色谱就是应用了不同溶质在同一溶剂的分配系数不同进行分离的。(2)进行元素定量分配的研究。八、实验总结1. 实验误差主要来源。答:(1)苯甲酸是否在水和苯中充分溶解,并且达到平衡。(2)整个实验过程中室温是否变化较大。(3)蒸发苯时是否充分将苯蒸发使苯中的苯甲酸溶解到水中。(4)滴定过程中终点的选取是否得当。2.注意事项(1)用NaOH滴定时一定要掌握好终点,不要滴过量。(2)转移苯时不要洒落,用完后及时盖好苯瓶子的盖子,防止苯大量会发到空气中。(3)摇动时,切勿用手抚握漏斗的膨大部分,避免体系温度改变。(4)滴定时不要忘记加酚酞也不要加太多的酚酞。3.实验改进答:由于苯作为溶剂毒性较强并且易挥发,所以可以考虑选择更好的溶剂来溶解苯甲酸,例如三氯化碳。又因为分配系数与温度有很大的关系,可以在恒温的条件下进行操作,另外还可以考虑在不同温度下进行操作,研究分配系数与温度存在什么样的关系。
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