HGT4197-2011工业用氨基磺酸镍ICS7106050G12备案号：34567-2012 HG中华人民共和国化工行业标准HGT4197201120111220发布工业用氨基磺酸镍Nickelsulfamateforindustrialuse20120701实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖 置HGT41972011本标准按照GBT11 2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(sAcTc63sc7)归口。本标准起草单位：吉林吉恩镍业股份有限公司、精细化学品集团有限公司、江西核工业兴中科技有限公司。本标准主要起草人：袁凤艳、王宙晖、汤森进、孟庆伟、何莹莹、胡昌文、周风云、金明玉。工业用氨基磺酸镍HGT41972011警告本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本标准规定了工业用氨基磺酸镍的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以含镍废料、镍盐或金属镍为原料制得的工业用氨基磺酸镍。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBT191包装储运图示标志GBT601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBT603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT6678化工产品采样总则GBT6679固体化工产品采样通则GBT6682分析实验室用水规格和试验方法GBT8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求工业用氨基磺酸镍按产品质量分为优等品、一等品和合格品，技术指标应符合表1的规定。表1指 标项 目优等品 一等品 合格品外观 绿色颗粒状晶体 绿色颗粒状晶体 绿色颗粒状晶体氨基磺酸镍Ni(NHzSOa)z4H20l的质量分数985 975 965钴(co)的质量分数 001 005 005铜(cu)的质量分数 O0005 01301 O002铁(Fe)的质量分数 00005 0001 O002铅(Pb)的质量分数 00005 0001 O001锌(zn)的质量分数 0001 0005 0010水不溶物的质量分数“ 001 O02 002硫酸盐(以s哦计)的质量分数 005 010 O20氯化物(以c1计)的质量分数 0005 O01 002HGT41972们14试验方法41通则本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GBT6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GBT60l、GBT602、GBT603的规定制备。42氨基磺酸镍质量分数的测定421丁二酮肟称量法(仲裁法)4211原理在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，丁二酮肟和镍生成红色的丁二酮肟镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，计算出氨基磺酸镍的质量分数。4212试剂42121氯化铵溶液：200gL。42122酒石酸溶液：200gL。42123丁二酮肟乙醇溶液：10gL。称取10g丁二酮肟，溶解于乙醇(95)中，并用乙醇(95)稀释至100mL。42124氨水溶液：1+1。42125乙醇(95)溶液：l+4。4213仪器42131玻璃砂芯坩埚：4号，容积30mL。42132恒温鼓风干燥箱：能控制温度105110。4214分析步骤称取约3g试样，精确至00001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取1000mL上述试液，置于400mL烧杯中，加水至约150mL，加入5mL氯化铵溶液(42121)、5mL酒石酸溶液(42122)，盖上表面皿，加热至沸。取F冷却至7080时，在不断搅拌下缓慢加入30mL丁二酮肟乙醇溶液(42123)，滴加氨水溶液(42124)调节溶液pH值为89(用精密pH试纸检验)，再过量1mL2mL。将盛有沉淀的烧杯置于7080的水浴中保温1h，然后用已于105llo干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚(42131)过滤，用乙醇(95)溶液(42125)洗涤沉淀4次5次，将玻璃砂芯坩埚连同沉淀放八恒温鼓风干燥箱(42132)内于105110下干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥、冷却、称量，直至恒重。4215结果计算氨基磺酸镍ENi(NHzSOs)24Hz01的质量分数，数值以表示，按公式(1)计算：;I一一m 100式中：m2玻璃砂芯坩埚和沉淀的质量的数值，单位为克(g)；m1 玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g)；m分取试料的质量的数值，单位为克(g)；11177丁二酮肟镍换算为氨基磺酸镍的系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于020。422乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法4221原理，HGT41972011在碱性介质中，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定镍，至溶液呈红紫色为终点。4222试剂42221氨一氯化铵缓冲溶液甲：pH,一10。42222乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)一005toolL。42223紫脲酸铵指示剂。4223分析步骤称取约5g试样，精确至0000lg，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取1000mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加水至约80mL，加入10mL氨一氯化铵缓冲溶液甲(42221)、02g紫脲酸铵指示剂(42223)，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(42222)进行滴定，近终点时缓慢滴定，溶液由黄色变为红紫色即为终点。4224结果计算氨基磺酸镍Ni(NH：SO。)24H20的质量分数w。，数值以表示，按公式(2)计算：w2-(V1000)cM100一黑?(2)v 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(42222)的体积的数值，单位为毫升(mL)5。一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；M一氨基磺酸镍Ni(NH2SO。)24HzO的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一32293)5m 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于020。43钴质量分数的测定431原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态钴原子对作为锐线光源的钻的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试液中该元素的浓度成正比。试液中的镍对钴的测定不干扰。432试剂4321盐酸溶液：1+1。4322钴(co)标准贮备溶液：1mgmL。4323钴(co)标准溶液：20ugmL。量取200mL钻标准贮备溶液(4322)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。433仪器原子吸收分光光度计：配有钴空心阴极灯。434分析步骤4341工作曲线的绘制取五只100mL容量瓶，分别加入钴标准溶液(4323)omL、1400mL，各加入5mL盐酸溶液(4321)，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气一乙炔火焰，以不加入钴标准溶液的空白溶液调3HGT41972011零，于波长2407nlTl处测量溶液的吸光度。以上述溶液中钴的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。4342测定称取约1g试样，精确至00001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移人100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液(4321)，用水稀释至刻度。摇匀。在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气一乙炔火焰，以不加入钴标准溶液的空白溶液调零，于波长2407nm处测量溶液的吸光度。从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中钴的质量。435结果计算钴(c。)的质量分数;COs，数值以表示，按公式(3)计算：;，一mlX10-6100?(3)'n式中：m- 从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中钴的质量的数值，单位为微克(pg)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于25。44铜质量分数的测定441原理处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试液中该元素的浓度成正比。试液中的镍对铜的测定不干扰。442试剂4421盐酸溶液：1+1。4422铜(Cu)标准溶液：100pgmL。443仪器原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。444分析步骤4441工作曲线的绘制取五只100mL容量瓶，分别加人铜标准溶液(4422)0mL、0200mL，各加入5mL盐酸溶液(4421)，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气一乙炔火焰，以不加入铜标准溶液的空白溶液调零，于波长3247nm处测量溶液的吸光度。以上述溶液中铜的质