仪器分析实验 二零一一年十月 实验要求 l了解仪器的操作规则，自学相关专业知识。 l写预习报告，1本/人，做实验前检查。 l实验过程中的要求和上课时的一样：保持安静 l仪器损坏责任到人，追究赔偿。 l实验完毕，填写仪器使用情况登记表，整理台 面，做卫生，老师签字后离开。 l交实验报告。写清班级、姓名、学号。 实验名称 l库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光 谱的影响 6.SP-6800气相色谱仪的使用 l实验目的： l掌握库仑滴定法的原理和指示终点的方法 l学会KLT-1型通用库仑仪的使用 l学会库仑滴定法测定重金属离子的方法 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 l实验原理： 库仑定律：W=Q/96500*M/n Q：库仑数； M：被测物质的分子量； n：反应中电子转移数。 已知库仑数Q，就可计算出被测物质的质量W。 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 l采用电电位下降法，利用电电解产产生Fe2+来测测定 K2Cr2O7中的Cr6+ 。 l电电解滴定过过程： 阴极反应应： Fe3+- e Fe2+ 产产生的库仑库仑 滴定剂剂Fe2+与溶液中的Cr6+全部反 应应 Cr6+Fe2+Cr3+Fe3+ 终终点时时Cr6+全部反应应完，有微量的Fe2+过过剩，指 示终终点的到达，终终点指示灯亮。 l实验内容 l准确称取一定量（0.1g左右）K2Cr2O7于小烧 杯中，溶解后定容于250ml容量瓶中，用移液管 移取一定体积（2ml）的K2Cr2O7溶液于电解杯 中，在库仑计上读出反应消耗的电量mQ。平行 测定三次。 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 l数据记录与处理 l根据下列公式计算K2Cr2O7试剂的纯度。 lQ/96500*（M K2Cr2O7/6）*250/2/ G*100% lG：称量K2Cr2O7的质量。 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 l注意事项项 l电极的极性切勿接错 l本实验误差来源之一是液体加入的体积的准确度 ，每次加液必须准确移取 l本实验方法的回收率在95%，允许读数误差2% 。 l向电解杯中加液体时严格按照水、浓硫酸、 Fe2(SO4)3的加入顺序。 l读到的第一个数据较小，一般舍弃。 l思考题 l说明指示终点的原理 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 l实验目的 l1.学会钙离子选择性电极的使用 l2.熟悉标准曲线法测定离子浓度的方法 l3.比较容量法测定水中Ca2+浓度与离子选择性电 极测定的不同 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 l实验实验 原理 采用离子选择性电极可以不用对水中的其他离子进 行掩蔽，直接测定不同标准浓度的钙离子所对应的电 位值，然后采用标准曲线法从曲线上直接查出被测的 自来水中钙离子浓度。 l实验步骤 （1） 准确移取1ml 、2ml 、3ml Ca2+标准溶液于三个 容量瓶中，加水稀释至刻度，配制一系列一定浓度的标 准溶液。 （2）按由稀到浓的顺序分别将Ca2+标准溶液倒入小烧 杯中，放入钙离子选择性电极和参比电极，读取并记录 相应的电位值。 （3）将钙离子选择性电极和参比电极浸入水样中，读 取并记录相应的电位值。 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 l数据记录与处理 l1.以电位值，对Ca2+离子浓度作图，得标准曲作图，得标准曲 线。线。 l2.根据测得的水样的电位值，从曲线上查出水 中Ca2+浓度 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 l思考题： l1.写出离子选择性电极的电极电位完整表达式 l2.电位法测定水硬度与容量法比较有哪些好处 ？结果准确度如何？ 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 l实验目的 l了解自动电位滴定的原理 l比较容量法与电位滴定法测定的不同 l学会ZD-2型自动电位滴定计的使用 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 l实验原理： 酸碱中和滴定 事先确定好终点pH值,通过终点调节器调到该pH 值，当反应到终点时，通过电磁控制阀电位计自动 结束滴定。 l实验内容： 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 自动滴定法测定NaOH的浓度：用标准HCl 溶液（0.09985M）在滴定计上自动滴定 NaOH。 根据消耗的标准HCl溶液（0.09985M）的体 积，可计算出NaOH的浓度。 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 l注意事项 l电极末端一定要浸入溶液中 l搅拌速度在整个滴定过程中要保持恒定 l装试液的烧杯要放到磁力搅拌器的中心部位 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 l思考题 l自动电位滴定计自动结束滴定的原理是什么？ l如何确定反应等当点时的电位值或pH值？ 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 l实验目的： l1.了解电位滴定的原理及确定终点的方法 l2.熟悉ZD-2型自动电位滴定计的控制原理及使 用方法 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 l实验原理： 电位滴定法测定氯离子时，以硝酸银为滴定剂， 在滴定过程中，氯离子和银离子的浓度发生变化，用 银电极作指示电极，指示化学计量点附近的电位突跃 。 沉淀反应滴定：Ag+Cl-AgCl 在化学计量点前后，Ag电极的电位有明显的突跃 。 滴定终点由电位滴定曲线确定。 l实验内容： l手动操作电位滴定 l用移液管移取25.00ml硫酸铜电解液，置于150ml烧杯 中，加水25ml，放入磁子，置于电磁搅拌器上。将两电 极浸入试液，银电极接负极，甘汞电极接正极，用手动操 作电位滴定，每加入一定体积的硝酸银溶液，记录一次电 位值。结束滴定后，根据记录数据采用作图法或二次微分 法求出等当点时的电位值。 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 l数据处理 l1.以滴定剂体积V，对电位E、 E/E/V V作图，作图， 从图上找出终点体积，或利用从图上找出终点体积，或利用二级微商 2E/V2=0计算终点体积。 l2.根据实验值计算试样中Cl-浓度。 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 l注意事项： l由于测定的是氯离子，所以要用带有硝酸钾盐 桥的的饱和甘汞电极做参比电极。 l测定溶液的过程中搅拌速度要恒定 l读数时停止搅拌溶液 l银电极使用前事先擦去表面氧化物 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 l思考题 l用硝酸银滴定氯离子，是否可以用碘化银电极 作指示电极？ 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对 吸收光谱的影响 l实验目的 l了解有机化合物紫外吸收光谱情况 l比较不同溶剂对有机化合物紫外吸收光谱的影 响 l实验原理： 具有不饱和结构的有机化合物，在紫外区有特征 吸收。为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。 极性溶剂对有机化合物的紫外吸收光谱的吸收峰 波长、强度及形状有一定的影响。 溶剂极性增加，使n-*跃跃迁产产生的吸收带蓝带蓝 移 ，而-*跃跃迁产产生的吸收带红带红 移。 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂 性质对吸收光谱的影响 l实验步骤 l1.苯的吸收光谱的测绘 l 在1cm的石英吸收池中，加入两滴苯。加盖 ，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度 计上，以空白石英吸收池为参比，在220- 360nm范围内进行波长扫描。记录下峰值波长 。 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂 性质对吸收光谱的影响 l2.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 l用1cm石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在 220-350nm波长范围内，测绘丁酮的水溶液、 丁酮的乙醇溶液、丁酮的氯仿溶液的吸收光谱， 比较它们max的变化。 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂 性质对吸收光谱的影响 l注意事项 l石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净 ，并用被测溶液或参比溶液荡洗三次。 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂 性质对吸收光谱的影响 l思考题 l分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱？ l为什么极性溶剂有助于n-*跃跃迁向短波长长方向 移动动，而-*跃跃迁向长长波方向移动动？ 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂 性质对吸收光谱的影响 实验六 SP6800型气相色谱仪的使用 l操作步骤： l（一）热导池（TCD）检测： l1.把两柱确实接到TCD上，通载气（H2）10 30分钟，输出压力为0.20.3Mpa。试漏。注意 未通载气严防设置桥流，否则会烧坏铼钨丝。 实验六 SP6800型气相色谱仪的使用 l2.调节两个载气支路上的稳流阀，使热导放空处流速一 致（10ml/12秒左右较好）。 l3.打开电源开关，设置柱室（OVEN）、汽化室（INJE ）及热导池（AUXI）温度，启动加热。 l4.待温度恒定后，选择桥流及衰减。 l5.打开工作站，用TCD调零将基线调至0.5mv处，待基 线平稳后进样分析。 l6.关机：关工作站、主机电源、待温度降至1000C以下 关载气。 实验六 SP6800型气相色谱仪的使用 l（二）氢焰（FID）检测： l1.把色谱柱接到FID上，开载气（N2），输出压力为 0.4Mpa。 l2.升温：设定检测室（DETE）、汽化室（INJE）、柱 室（OVEN）温度。启动加热。 l3.温度恒定后，开H2，输出压力0.20.3Mpa，空气 0.4Mpa，点火。然后调节稳流阀使H2压力为0.05Mpa。 空气为0.10.15Mpa。 实验六 SP6800型气相色谱仪的使用 l4.设定灵敏度及衰减。打开工作站，用FID调 零将基线调至0.5mv处，待基线平稳后进样分析 。 l5.关机：先关工作站、主机电源、氢气和空气 ，待各室温降至1000C以下时关闭N2。