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第三章 色谱分离原理 第五节 分 离 度 Copyright 2012 Dalian Polytechnic University Song Jianguo 一、分离度与色谱柱特性 二、分离条件的优化指标 三、色谱柱的峰容量 3.5 分离度 保留值之差色谱过程的热力学因素; 区域宽度色谱过程的动力学因素。 塔板理论和速率理论都难以描述“物质对”的实际分离程度。 “物质对”的分离程度受色谱过程中两种因素的综合影响: 色谱分离中的四种情况如图所示: 柱效较高,选择性好(较大),完全分离; 选择性不是很好,柱效较高,峰较窄,基本上完全分离; 柱效较低,选择性好,但分离的不好; 选择性差,柱效低,分离效果更差。 3.5 分离度 分离度:定量描述相邻两组份在色谱柱内分离程度的指标 进 样 t tR1 t0 tR2 W1W2 峰底宽分离度 (R) R=1,分离程度98%,两相邻组分基本分离 R=1.5,分离程度99.7%,两相邻组分完全分离(标准 ) 3.5 分离度 半高峰宽分离度(R1/2) 峰底宽重叠时,用半高峰宽代替峰底宽 若两峰底宽近似相等,W1W2,半高峰宽(R1/2)与峰底宽 (R)分离度的关系: 3.5 分离度 峰高分离度(Rh) o 交点O到峰谷的距离 交点O到基线的距离 两峰重叠 f g, 则:Rh10,R的改进不明显,反而使保留时间大为延长。1k10 3.5 分离度 改变 k 的方法: 柱温(如GC) 流动相性质和组成(LC中) 相比 tR 初始 tR k 增大 塔板数 N (柱效)的影响 在等温条件下,k 和 为常数,R 决定于N,可由下式计算: 3.5 分离度 tR 初始 tR N 增大 改变 N 的方法: 流动相流速u 固定相dP、df 柱长L 已知N1、L1和R1,推算另一分离要求R2所需N2、L2: 3.5 分离度 分离因子 越大,柱选择性越好,分离效果越好。 对R的影响: 1.01.0011.011.11.52.0 (-1)/ 00.0010.010.0910.330.50 tR 初始 tR 增大 改变值方法: 固定相,使各组分的 分配系数有较大差别; 柱温(降温); 流动相的性质和组成; 组分的性质,(分配系数)。 3.5 分离度 结论: 值很小的变化,可使R有较大的变化。 值趋近于1时,它的改变对的增加R尤为显著; 值较大时,对R的影响反而减少。 在k、N、三个参数中, 的增加对R的改进最有效。 k从13, R增加到原来的1.5倍; N增加到原来的3倍, R增加到原来的1.7倍; 从1.011.1, 约增加9 %, R增加到原来的9倍。 3.5 分离度 2. 色谱的峰容量 定义:对给定色谱系统和操作条件,在一定时间内, 最多能从色谱柱洗出达到一定分离度的色谱峰个数。 假设在一定的时间内,被分离色谱峰的区域宽度 相等,则分离峰的数目为: 最后一个峰的容量因子 n取决于N和最后一个峰的保留时间(tR)与死时间之比(t0) 3.5 分离度 例题1 已知:某色谱柱每米柱长理论板数N=3600,两个组分的保留时 间分别为12.2s和12.8s,计算分离度;要达到完全分离,即 R=1.5,所需要的柱长。 解:分离度 3.5 分离度 分离度: 塔板数增加一倍,分离度增加多少? 要达到完全分离 3.5 分离度 例题2 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒, 要达到完全分离,即R=1.5 。计算:需要多少块有效塔板; 若填充柱的有效塔板高度为0.1 cm,柱长是多少? 解:有效塔板 = 100 / 85 = 1.18选择性因子 3.5 分离度 (块) L = NeffHeff= 15470.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。 第三章 色谱分离原理 第六节 分 离 时 间 分离时间:将物质对中第二个峰洗出所需时间(tR2) (即:最后一个组分的保留时间) R:分离度:选择性因子(分离因子) k:容量因子 H:按第二个峰求出的理论板高(柱效) u:流动相速度 3.6 分离时间 分离度增加,分离时间增加; 流动相速度加快,分离时间缩短; 板高降低(柱效提高),分离时间缩短; 选择性因子增加,分离时间缩短; k=2时,分离时间最短; 影响分离时间的因素 流动相粘度小,分离时间缩短; 3.5 分离度 (1)各组分的容量因子k及组分间的分离因子; (2)确定难分离物质对,并计算其分离度R; (3)欲使难分离物质对完全分离,在柱效不变条件下 ,柱长应增加到多少? 作业 5 交作业 组 分 tR/min W/min 1 2 3 10.00 10.42 11.34 0.31 0.36 0.68 采用柱长为250cm的色谱柱分离 某混合物,死时间为1.20min, 各组分的保留时间与色谱峰底宽 如右图所示,试问: 容量因子 k 对分离时间的影响 k1.01.52.03.0 8.006.946.757.11 k4.05.06.010.0 7.818.649.5313.31
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