材料的现代分析测试方法 材料的现代分析测试方法 第一章 扫描电子显微镜(SEM) 第一节 概述 第二节 电子束与固体样品 相互作用 一背散射电子 二二次电子 三吸收电子 四透射电子 五特征射线 六俄歇电子 七阴极荧光 八电子束感生电效应 电子束感生电导信号 电子束感生电压信号 第三节 SEM工作原理 第四节 SEM的构造 一. 电子光学系统 组成: 电子枪, 电磁聚光镜, 光 阑, 样品室等. 作用: 用来获得扫描电子束, 作 为 使样品产生各种物理信号 的 激发源. 1. 电子枪 2. 聚光镜(电磁透镜) 3. 光阑 4. 样品室 用于SEM的电子枪有两种类型 热电子发射型: 普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪 场发射电子枪: 冷场发射型电子枪 热场发射型电子枪 几种类型电子枪性能 二. 扫描系统 组成: 扫描信号发生器、放大控制器 等 电子学线路和相应的扫描线圈 。 作用: 提供入射电子束在样品表面上 以 及阴极射线管电子束在荧光屏 上 的同步扫描信号; 改变入射电 子 束在样品表面扫描振幅，以获 得 所需放大倍数的扫描像。 三. 信号检测放大系统 作用：检测样品在入射电子束作 用下产生的物理信号，然 后经视频放大，作为显象 系统的调制信号。 检测器类型 1. 电子检测器：由闪烁体、光导 管和光电倍增器组成。 2. 阴极荧光检测器：由光导管、 光电倍增器组成。 3. X射线检测系统：由谱仪和检 测器两部分组成。 四. 图象显示和记录系统 组成：显示器、照相机、打印机 等。 作用：把信号检测系统输出的调 制信号转换为在阴极射线 管荧光屏上显示的样品表 面某种特征的扫描图象， 供观察或照相记录。 五. 电源系统 组成：稳压、稳流及相应的安全 保护电路等。 作用：提供扫描电子显微镜各部 分所需要的电源。 六. 真空系统 组成：机械泵、扩散泵、电磁阀 及相应的真空管路等。 作用：建立能确保电子光学系统 正常工作、防止样品污染 所必须的真空度。 第五节 SEM的主要性能 一. 分辨率 分辨率的主要决定因素: 1. 电子束斑直径 2. 入射电子束在样品中的扩展效 应 3. 信噪比 漫散射 漫散射的深度与原子序数有关 二. 放大倍数 显微镜的放大倍数: 象与物大小之 比 TEM和OM: M总=MM 式中： M各个透镜的放大倍 数 n 透镜数目 SEM中透镜的作用： l缩小电子束交叉斑 l总的缩小倍数： M 缩小=(1/ M)(1/ M2) (1/ Mn) SEM图象放大倍数: 显象管荧光屏边长 . 电子束在试样上(相同方向)扫描宽度 三. 景深 第六节 SEM的样品制备 lSEM对样品的最重要的要求是 样品要导电. 一. 导电材料试样制备 二. 非金属材料试样制备 三. 生物医学材料试样制备 一. 导电材料试样制备 1. 试样尺寸尽可能小些，以减 轻仪器污染和保持良好真空。 2. 切取试样时，要避免因受热 引起试样塑性变形，或在观察 面生成氧化层；要防止机械损 伤或引进水、油污及尘埃等污 物。 3.观察表面，特别是各种断口间 隙处存在污物时，要用无水乙 醇、丙酮或超声波清洗法清理 干净。 4. 故障构件断口或电器触点处存 在的氧化层及腐蚀产物，不要 轻易清除。 二. 非金属材料试样制备 1. 在试样表面上蒸涂或沉积一 层导电膜。碳、金、银、铬、 铂和金钯合金等均可做导电膜 材料。 2. 导电膜应均匀、连续，厚度 为200300。 三. 生物医学材料试样制备 l清洗、固定 l脱水、干燥 l导电处理等 第七节 SEM的应用 一. 在金属材料方面的应用 二. 在高分子材料方面的应用 三. 在石油、地质、矿物方面的应 用 四. 在半导体器件及集成电路方面 的应用 五. 在生物医学上的应用 一. 在金属材料方面的应用 l断口分析：解理断口、准解理 断口、韧性断裂、沿晶断裂等. l铸铁研究：铸铁中的石墨形态 、铸铁中化学成分的微区分析. l事故、故障分析 第二章 电子探针显微分析仪 (EPMA) 第一节 概述 第二节 特征X射线检测 一. 波谱法(WDS) 1. 原理 布拉格方程: 2dsin=n 式中: 特征X射线波长； 布拉格角 d 分光晶体晶面间距 n 衍射级数 莫塞莱定律： 式中：k、h、 常数 c 光速 z 原子序数 波长 2. 波谱仪组成 检测系统 放大系统 信号处理系统 显象系统等 波长分散法原理图 波长色散X射线谱仪示意图 二. 能谱法(EDS) 1. 原理 式中：E X光子能量 特征X射线波长 c 光速 h 普朗克常数 2. 能谱仪组成 检测系统 信号放大系统 数据处理系统 显示系统 X射线能谱仪的基本组成 三. 波谱仪与能谱仪比较 l与波谱仪相比，能谱仪的优点 ： 1. 分析速度快. 2. 分析灵敏度高. 3. 结构紧凑、稳定性好. 三. 波谱仪与能谱仪比较 l与波谱仪相比，能谱仪的缺点 ： 1. 能量分辨率低. 2. 峰背比差、检测极限高，定 量 分析精度差. 3. Be窗. 4. LN2冷却.