GB/T 16779-实施-发布精细陶瓷 高温和超高温弹性模量的测定 缺口环相对法Fine ceramicsDetermination of elastic modulus at high temperature or ultra-high temperatureSplit ring relative method（征求意见稿）GB/T中华人民共和国国家标准ICS 83.120Q 231GB/T 前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司，佛山市质量和标准化研究院，山东国瓷功能材料股份有限公司，国装新材料技术（江苏）有限公司，中国建材检验认证集团枣庄有限公司，中国建筑材料科学研究总院有限公司。本标准主要起草人：包亦望、万德田、田远、杨柳慧、王海超、马小民、刘小根、孙与康、马德隆、王艳萍、李海燕、吕奎霖、张磊。I精细陶瓷 高温和超高温弹性模量的测定 缺口环相对法1 范围本标准规定了利用缺口环相对法测定在2200以下的高温和超高温环境下陶瓷材料的弹性模量试验方法的术语和定义、试验原理、仪器设备、样品、试验步骤、结果与计算和试验报告。本标准适用于精细陶瓷高温和超高温弹性模量的测定。耐火材料，晶须、颗粒或者纤维增强陶瓷材料可参照使用。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 16491 电子式万能试验机GB/T 21389 游标、带表和数显卡尺IEC60584-1 热电偶 第1部分 电动势规格和公差3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1缺口环 split ring指通过在圆环样品上切一个缺口得到的样品，如图1所示。3.2刚性圆盘 rigid disk与缺口环样品的外直径和厚度均相同且刚性远大于缺口环的圆盘。3.3缺口环相对法 split ring relative method 在同样的测试条件下，利用缺口环样品和刚性圆盘的横梁位移相对差值得到缺口环样品变形量的一种测试方法。图1 缺口环样品示意图4 试验原理在室温下，在夹具上安装缺口环样品，保持缺口在中间高度。在弹性范围内对缺口环样品施加对称的压缩载荷，如图2所示。由载荷-变形量曲线的斜率和样品尺寸获得缺口环样品的弹性模量。图2 缺口环样品加载模式和变形示意图在2200以下的高温和超高温环境下，测试缺口环样品和与其具有同样尺寸的刚性圆盘，通过比较横梁位移获得缺口环的真实形变。在图3（a）所示的加热炉中，横梁的位移由两部分组成：1）缺口环样品的实际形变；2）加载装置的系统形变。在同样的压缩载荷下，刚性圆盘的横梁位移代表加载系统的系统形变，如图3（b）所示。缺口环样品和刚性圆盘的相对位移差值为缺口环样品的真实形变，如图4所示，结合修正的载荷-横梁位移曲线的斜率及样品尺寸，计算出高温和超高温环境下样品的弹性模量。(a) (b)图3 在加热炉中缺口环样品（a）和刚性圆盘（b）加载前后的示意图说明：1，6 夹具；2 样品；3 炉体；4，7 加热区；5 刚性圆盘；8，13支撑杆；9，12加载结束位置；10，11加载起始位置。图4 刚性圆盘和缺口环样品的载荷-横梁位移示意图说明：1刚性圆盘；2缺口环样品；X位移；Y载荷。5 仪器设备5.1 试验机应符合GB/T 16491的规定，精度为1级或优于1级，能自动记录载荷与位移或时间的关系曲线。5.2 夹具夹具应能保证样品在实验过程中无滚动，测试过程中不能出现软化或明显变形。真空环境或惰性气氛环境下宜采用石墨材料，最高使用温度不低于2200。氧化气氛环境下，夹具宜采用耐高温陶瓷材料。5.3 加热炉5.3.1 概述加热炉能够控制加热速率并保持一个均衡的温度。5.3.2 温度稳定性测试时间内，炉腔工作区域应保持恒温且偏差不大于试验温度的1%。5.3.3 温度均匀性保持高温炉内工作区域温度均匀。温度偏差不大于10。5.3.4 加热速率能控制炉腔的加热速率并且防止加热过量。5.4 测温装置5.4.1 概述热电偶温度测量装置的分辨率至少为1，精度不低于5。如果使用光学高温计，分辨率至少为1，精度不低于10。5.4.2 热电偶使用符合IEC 60584-1规定的热电偶。热电偶应具有高的灵敏性（线直径小于0.5mm）。热电偶应具有足够的长度伸入炉腔内，测温热电偶的一端要贴近测试样品。5.5 真空泵通过机械泵达到低真空度(10Pa)，通过分子泵达到高真空度(0.1Pa)。5.6 数据采集自动记录载荷与位移的关系曲线。5.7 量具使用符合GB/T 21389中所规定的精确度不低于0.02mm的游标卡尺或者其他量具测量样品尺寸。千分表应满足分辨率不低于1m。6 样品6.1 样品尺寸及制备样品应取自同一管材，尺寸应满足。缺口环样品的缺口高度应足够大，但不大于r，保持测试过程中缺口环样品缺口不闭合，如图1所示。缺口环样品宽度应同时满足和。本标准提供了两种样品的半径和表面的处理方法：I：既有管材：如果r和R均满足以上要求，在管材上切取环型样品。打磨并抛光横截面，平行度不低于0.02mm。用酒精或者纯净水等清洗测试样品，随后用切割机在环上切一个宽度为0.5r的缺口。II：其他形状的材料：制造一个R为30mm，r为25mm，b为8mm的圆环。打磨并抛光横截面，平行度不低于0.02mm。用酒精或者纯净水等清洗测试样品，随后用切割机在环上切一个宽度为0.5r的切口。注：抛光的目的是为了减少测试样品在准备过程中产生的损伤。6.2 刚性圆盘制备刚性圆盘的载荷软化温度应高于缺口环样品。在真空环境下，刚性圆盘材料宜采用石墨。刚性圆盘的直径和宽度应分别与缺口环样品的外直径和宽度保持一致。6.3 样品保存样品应轻拿轻放，以免损伤样品。存放样品时应相互隔离，避免彼此碰撞。6.4 样品数量相同测试条件下，有效样品不少于3个。7 试验步骤7.1 试验机横梁位移校准使用千分表校准试验机横梁位移，误差小于1%。7.2 测量样品尺寸采用游标卡尺测量样品尺寸，至少测量缺口环样品3个不同位置的b，R和r，分别计算他们的平均值。测量样品外径过程中应避免缺口环样品受力。7.3 安装样品安装好夹具。将样品按图3装好，样品缺口的中间与环的中心保持在同一水平面。7.4 环境调节7.4.1 空气环境下，直接加热。7.4.2 真空环境或惰性气氛环境调节。室温下对加热炉抽真空至110-1Pa以下，保持真空或充入惰性气体，保持负压。7.5 加热7.5.1 推荐升温速率为10/min，达到设定的试验温度后保温15min。7.5.2 1500以下应采用热电偶测温。7.5.3 1500以上应采用红外测温仪测温，测温点在样品均温区的中心位置附近。7.6 测试7.6.1 采用位移控制加载模式，加载速率为0.1mm/min。施加的最大载荷应低于断裂载荷的50%。7.6.2 记录样品的载荷增量和对应的横梁位移增量。7.6.3 同样条件下，对刚性圆盘施加载荷，记录在同样的载荷增量对应的横梁位移增量。7.6.4 停止加热，降至室温，取出样品。8 结果与计算8.1 弹性模量按式（1）计算： (1)式中：E是弹性模量，单位为吉帕，GPa，保留3位有效数字；P样品在弹性范围内的载荷增量，单位为牛顿,N；d与P所对应的缺口环样品的横梁位移，单位为毫米,mm；d与P所对应的刚性圆盘的横梁位移，单位为毫米,mm；R缺口环样品外半径，单位为毫米,mm；r缺口环样品内半径，单位为毫米,mm；b缺口环样品宽度，单位为毫米,mm。8.2 弹性模量的算术平均值、标准偏差平均弹性模量、标准偏差S分别按公式（2）和公式（3）计算：(2)(3)式中：Ei第i样品的弹性模量，单位为吉帕，GPa；S标准偏差，单位为吉帕，GPa；n样品数量。9 试验报告试验报告应包含以下各项全部或部分：a) 试验项目名称和执行标准号；b) 测试机构的名称、报告编号；c) 样品材料类型和批次；d) 样品名称、型式、尺寸、数量和编号；e) 试验设备及仪器仪表型号、量程及使用情况；f) 加载速率、试验温度、加热方式、升温速率、保温时间；g) 弹性模量的算术平均值、标准偏差；h) 试验人员、试验日期及其他。参考文献1 BSI EN 843-7: 2010, Adavanced technical ceramics-mechanical properties of monolithic ceramics at room temperature part 7: C ring tests.2 ASTM C 1323-10: 2010, Standard Test Method for Ultimate Strength of Advanced Ceramics with Diametrally CompressedC-Ring Specimens at Ambient Temperature.3 ISO/IEC 17025: 2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories.4 WAN D.T., BAO Y.W., LIU X.G., ZHAO H., TIAN L., Evaluation of elastic modulus and strength of glass and brittle ceramics by compressing a notched ring specimen, Key Engineering Materials, 2011,177, pp. 114-117.5 Wereszczak, A., Caspe, R.J., Swab, J.J., Duffy, S.F., Baker, E.H., C-ring strength of advanced monolithic ceramics, Cer. Eng. Sci. Proc., 2003, 24(4), pp. 483-490.6 Z. Liu, Y.W. Bao, D.T. Wan, Y. Tian, C.L. Hu, C.G. Wei, A novel method to evaluate Youngs modulus of ceramics at high temperature up to 2100,Ceramics International, 201