核心专题突破 第一部分 专题四化学实验 第14讲综合实验探究 解题规律 1 题型 填空题 2 考向 制备实验方案的设计与评价是高考考查的重点之一 试题形式主要是以物质的制备为载体 结合实验操作 仪器的使用 物质的分离 提纯 检验及纯度计算等命题 对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价 考查考生发现问题与解决问题的能力 是命题的热点之一 题型一制备实验方案的设计与评价 4 制备实验中需考虑的八大因素 1 净化 吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸 2 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 如H2还原CuO应先通H2 气体点燃前先验纯等 3 防氧化 如H2还原CuO后要 先灭灯再停氢 白磷切割宜在水中进行等 4 防吸水 实验取用和制取易吸水 潮解 水解的物质宜采取必要措施 以保证达到实验目的 如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量 制备装置前后加装干燥装置 5 冷凝回流 有些反应中 为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料 需在反应装置上加装冷凝回流装置 如长玻璃管 冷凝管等 6 易挥发液体产物 导出时可为蒸气 的及时冷却 7 仪器拆卸的科学性与安全性 也从防污染 防氧化 防倒吸 防爆炸 防泄漏等角度考虑 10 其他 如实验操作顺序 试剂加入顺序等 1 2015 江苏卷 实验室用下图所示装置制备KClO溶液 并通过KClO溶液与Fe NO3 3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4 已知K2FeO4具有下列性质 可溶于水 微溶于浓KOH溶液 在0 5 强碱性溶液中比较稳定 在Fe3 和Fe OH 3催化作用下发生分解 在酸性至弱碱性条件下 能与水反应生成Fe OH 3和O2 1 装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2 其离子方程式为 将制备的Cl2通过装置B可除去 填化学式 2 Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3 在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下 控制反应在0 5 进行 实验中可采取的措施是 3 制备K2FeO4时 KClO饱和溶液与Fe NO3 3饱和溶液的混合方式为 HCl 缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴 在搅拌下 将Fe NO3 3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中 4 提纯K2FeO4粗产品 含有Fe OH 3 KCl等杂质 的实验方案为 将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol L 1KOH溶液中 实验中须使用的试剂有 饱和KOH溶液 乙醇 除常用仪器外须使用的仪器有 砂芯漏斗 真空干燥箱 用砂芯漏斗过滤 将滤液置于冰 水浴中 向滤液中加入饱和KOH溶液 搅拌 静置 再用砂芯漏斗过滤 晶体用适 量乙醇洗涤2 3次后 在真空干燥箱中干燥 看懂题意 装置中最后制得的物质是 由题设信息 可知 在制备K2FeO4时 不可让Fe3 过量 应将 滴入到 中 并搅拌 KClO Fe NO3 3 KClO 变式考法 1 写出Cl2与KOH在较高温度下反应的化学方程式 2 上题第 4 小题中为什么用乙醇洗涤K2FeO4晶体 答案 因K2FeO4晶体可溶于水 用乙醇洗涤可减少产品的损失 2 2016 江西临川模拟 三氯化磷 PCl3 是一种重要的半导体材料掺杂剂 实验室要用黄磷 白磷 与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3 装置如图所示 部分夹持仪器略去 请回答下列问题 1 A中制氯气的离子方程式为 2 B中所装试剂是 3 E中冷水的作用是 4 实验时 检查装置气密性后 先打开K3通入干燥的CO2 再迅速加入黄磷 白磷 通入干燥CO2的作用是 5 粗产品中常含有POCl3 PCl5等 加入黄磷加热除去PCl5后 通过 填实验操作名称 即可得到较纯净的PCl3 浓硫酸 防止PCl3挥发 冷凝 排尽装置中的空气 防止黄磷 白磷 自燃 且提高 PCl3的产率 蒸馏 1 仪器组装完成后 关闭两端活塞 向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱 若 则整个装置气密性良好 装置D的作用是 装置E中为 溶液 2 为提高产品纯度 应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应 则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 3 装置B的作用之一是观察SO2的生成速率 其中的液体最好选择 a 蒸饱水b 饱和Na2SO3溶液c 饱和NaHSO3溶液d 饱和NaHCO3溶液 液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH 合理即可 2 1 c 实验中 为使SO2缓慢进入烧瓶C 采用的操作是 已知反应 相对较慢 则烧瓶C中反应达到终点的现象是 反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A 实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 a 烧杯b 蒸发皿c 试管d 锥形瓶 控制滴加硫酸的速度 合理即可 溶液变澄清 或浑浊消失 ad 取少量产品溶于足量稀盐酸 静置 取上层溶液 或过滤 取滤液 滴加BaCl2溶液 若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂 质 合理即可 实验方案评价类试题的答题策略物质制备实验方案的设计与评价类的试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程 其实验流程与考查内容一般为 对实验方案的评价 一般从实验的可行性 绿色化学两个方面来进行评价 可行性评价包括 实验原理是否正确 可行 实验操作是否安全 合理 实验步骤是否简单 方便 实验效果是否明显 可靠 绿色化学评价包括 原材料是否易得 安全 化学反应是否节能 速度是否较快 原料的利用率 产品的产率是否较高 反应是否造成环境污染 解题规律 1 题型 填空题 2 考向 性质实验方案的设计与评价实验题主要是以探究物质的性质为命题主线 涉及性质的预测 验证 结论等几个环节 单以其中某一个或几个环节作为命题的着眼点进行试题的设计与命制 考查考生运用比较 归纳 分析 综合等方法解决实际问题的能力 题型二性质实验方案的设计与评价 方法点拨 1 性质实验题的解题思路 1 巧审题 明确实验目的和原理 实验原理是解答实验题的核心 是实验设计的依据和起点 实验原理可从题给的化学情境 或题首所给实验目的 并结合元素化合物 化学实验基本操作 化学反应基本原理等有关知识获取 在此基础上 遵循可行性 简捷性 安全性的原则 确定符合实验目的 要求的方案 2 想过程 理清实验操作的先后顺序 根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程 确定实验操作的方法步骤 把握各步实验操作的要点 理清实验操作的先后顺序 3 看准图 分析各项实验装置的作用 有许多综合实验题图文结合 思考容量大 在分析解答过程中 要认真细致地分析图中所示的各项装置 并结合实验目的和原理 确定它们在该实验中的作用 4 细分析 得出正确的实验结论 实验现象 或数据 是化学原理的外在表现 在分析实验现象 或数据 的过程中 要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因 或从有关数据中归纳出定量公式 绘制变化曲线等 2 性质实验方案的设计方法 1 性质探索型实验 主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质 而后据此设计合理的实验方案 去探索它所可能具有的性质 1 2015 四川卷 NH4 2SO4是常用的化肥和化工原料 受热易分解 某兴趣小组拟探究其分解产物 査阅资料 NH4 2SO4 在260 和400 时分解产物不同 实验探究 该小组拟选用如下图装置进行实验 夹持和加热装置略 圆底烧瓶 2 滴定前 下列操作的正确顺序是 填字母编号 a 盛装0 2000mol LNaOH溶液b 用0 2000mol LNaOH溶液润洗c 读数 记录d 査漏 清洗e 排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面 3 装置B内溶液吸收气体的物质的量是 mol dbaec 0 03 取少量装置D内溶液于试管中 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 加入足量稀盐酸 后沉淀完全溶解 放出无色刺激性气体 NH3 或氨气 实验1 2 滴定管的使用顺序一般为 清洗 装液 调整液面 记录读数 3 装置B中吸收的气体是 其物质的量为 实验2 4 可利用 溶于盐酸而 不溶于盐酸来达到本小题检验目的 5 A D间导气管的白色固体必是 故B中吸收的气体为 査漏 润洗 NH3 n HCl n NaOH BaSO3 BaSO4 NH4 2SO3 氨气 变式考法 上题实验中通入N2的目的是什么 答案 开始通入N2是为了将装置中残留的空气赶排干净 后通入N2是为了将产物气体 排入到后面装置使之充分吸收 品红溶液 不用加热 安全性能高 或易于控制反应进行 反应更充分 使残留在装置中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收 a试管中有淡黄色沉淀生成 物质性质实验题的解题策略 1 性质验证型实验题性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器 装置以及所给的试剂 了解命题的意图 一般思路是 已给出试题或装置 仪器 的实验 该类题目的关键是通读全题 结合题意或元素化合物的性质 弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象 同时要理解设置的仪器或装置的目的 这样问题就能迎刃而解 已知反应或反应现象及仪器操作要求 该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等 通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作 确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器 2 性质实验设计需要注意的几个问题 若试题只给出部分药品和装置 则应需要给出必要的补充 若有剩余 则应进行筛选 如采用最合理的实验步骤 这些要求对考虑反应原理 选择药品和装置 确定操作步骤都做了限定 必须高度重视 解题规律 1 题型 填空题 2 考向 主要考查混合物成分的测定 物质纯度的测定 以及化学式的确定 常与物质的称量 分离 提纯 中和滴定等实验操作相联系 难度较大 题型三定量实验设计与评价 方法点拨 1 实验数据的测定方法 1 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀 然后称量纯净 干燥的沉淀的质量 最后进行相关计算 2 气体体积法 对于产生气体的反应 可以通过测定气体体积的方法计算测定样品的纯度 3 气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中 通过称量实验前后吸收剂的质量 求得所吸收气体的质量 最后进行相关计算 4 滴定法 利用滴定操作原理 通过酸碱中和滴定 沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据 再进行相关计算 2 气体体积的测量 1 量气装置的改进 2 量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态 读数时要特别注意消除 压强差 保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平 如上图 应使左侧和右侧的液面高度保持相平 3 测定实验中要有 数据 的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础 一般来讲 固体试剂称质量 而液体试剂和气体试剂则测量体积 1 称量固体质量时 中学一般用托盘天平 可估读到0 1g 精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平 可精确到0 0001g 2 测量液体体积时 一般实验中选用适当规格的量筒 可估读到0 1mL 准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 酸式或碱式 可估读到0 01mL 容量瓶作为精密的定容仪器 用于配制一定物质的量浓度的溶液 一般不用于量取液体的体积 3 气体除了量取外 还可以称量 称气体的质量时一般有两种方法 一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值 另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值 1 2016 浙江金华模拟 MgaAlb OH c CO3 d xH2O 常用作塑料阻燃剂 1 碱式碳酸铝镁具有阻燃作用 是由于其受热分解需吸收大量热量和 2 MgaAlb OH c CO3 d xH2O中a b c d的代数关系式为 3 为确定碱式碳酸铝镁的组成 进行如下实验 准确称取3 390g样品与足量稀盐酸充分反应 生成CO20 560L 已换算成标准状况下 生成的产物具有阻燃作用 2a 3b c 2d 1 能阻燃的原因有 产物熔点较 且不支持燃烧 2 根据化合物中化合价代数和为 的原则确定各元素比例 3 样品与足量盐酸反应放出的CO2全部来自于 图像中残留率73 45 时为MgaAlb OH c CO3 d 37 02 时只有 和 二者之间的质量差为放出的 的质量 据此可计算 n OH n CO 的比值 分解吸收热量 高 0 MgO Al2O3 CO2和H2O 变式考法 写出碱式碳酸铝镁在600 以上分解