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一、工业硫酸工业硫酸老方法二、工业水合肼 HG/T 3259-2004本试验方法中使用部分试剂具有毒性或腐蚀性,如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁明火加热。4.4 不挥发物含量的测定4.4.1 仪器和设备 瓷坩 祸 : 50m L4.4.2 分析步骤用 已 于 105C-110干燥至恒重的50m l瓷坩祸称取约20g 试样,精确至0.0 1g .置于沸水浴上蒸发至干。再于105-110下干燥至恒重。保留残渣A用于铁含量及重金属含量的测定。4.5 铁含量的测定4.5 .5 .1 试验溶液A的制备用 2 m L (1+1)盐酸溶液及少量水溶解4.4条所得残渣A,全部转移至100m L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于铁含量及重金属含量的测定。4.5.5.2 空白试验溶液的制备量 取 2 m L(1+1)盐酸溶液,置于100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.5-5.3 测定用移 液 管 移取一定体积(相当于含铁量约为20ug)的试验溶液A和同体积的空白试验溶液,分别置于100 ml容量瓶中按GB/T 3049-1986第4. 4条的规定,从“必要时,加水至60 mL”开始进行操作。三、GB/T 4348.1-2000 氢氧化钠和碳酸钠的测定4.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=1.00 0m ol/L.4.2 氯化钡溶液:100 g/I。使用前,以酚酞(4.3)为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。4.3 酚酞指示剂:10 g/Le4.4 溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:将三份0.1 g /L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g /L甲基红的乙醇溶液混合。6,1 试样溶液的制备用已 知 质 量干燥、洁净的称置瓶,迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g1g或液体氢氧化钠50g 士1g (精确至0.01g )。 将已称取的样品置于已盛有约300m L水的10 00m L容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度,摇匀。6.2 氢氧化钠含量的测定量取 5 0.0 0 m L试样溶液,注入250m L具塞三角瓶中,加人10mL氯化钡溶液,加入2-3滴酚酞指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至微红色为终点.记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V16.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取 50 .0 0 m L试样溶液,注入250m L具塞三角瓶中,加入10滴溟申酚绿-甲基红混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2工业氢氧化钠中氯化钠的测定6.1 试样溶液的制备用已 知 质 量干燥、洁净的称量瓶迅速从样品瓶中称取固体氢氧化钠试样36g 士1g或液体氢氧化钠试样50g 士1g(精确至0.01 g ) 。将称取的样品置于已盛有约300m L水的10 00m L容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加人容量瓶中,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。6.2 测定量取 试 样 溶液50.00 m L,置于250m L三角瓶中,加40m L水,缓慢地加人硝酸溶液(1+1)(固体试样加5 mL,液体试样加2 mL),冷却至室温后,加3滴溴酚蓝指示剂溶液,则溶液呈蓝色,再逐滴加人硝酸溶液(1+1),使溶液由蓝色变为黄色,逐滴加入氢氧化钠溶液,使溶液由黄色变为蓝色,逐滴加人硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1 mL二苯偶氮碳酞肼指示剂,用硝酸汞(0.005mol/L)标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白实验。 GB19106-2002 次氯酸钠 氨水验收 HG 1-88-81另一种方法为GB631-77GB 320-2006 工业用合成盐酸
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