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专题二十 化学实验基本方法 高考化学 课标专用 考点一 常见仪器的使用 1 2014课标 12 6分 0 747 下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 A 洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B 酸式滴定管装标准溶液前 必须先用该溶液润洗 C 酸碱滴定实验中 用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D 用容量瓶配溶液时 若加水超过刻度线 立即用滴管吸出多余液体 五年高考 A组 统一命题 课标卷题组 答案 B 容量瓶不能放在烘箱中烘干 否则其容积可能受温度的影响而发生改变 A错误 滴 定管在盛放溶液前 必须用所盛溶液润洗2 3次 B正确 中和滴定时 若用待滴定溶液润洗锥形 瓶 必然导致标准溶液用量偏多 实验结果偏高 C错误 配制溶液时 若加水超过刻度线 应重新 配制 若用滴管吸出多余液体 则所配溶液的浓度偏低 D错误 易错警示 配制一定物质的量浓度的溶液 在定容完成后 不可以再做其他的任何补加液体或 吸出液体的操作 如果发现有多加的情况 只能重新配制 知识拓展 玻璃仪器中的量筒 移液管 滴定管 容量瓶等 一律不能加热 也不能在烘箱中 烘干 因为玻璃在热胀冷缩过程中会发生微量变形 影响仪器的精密度 而且加热时其刻度字 迹会发生褪色等现象 影响观察 这些仪器在洗净后自然风干即可 也可以将一些易挥发的有 机溶剂 如酒精 加到洗净的仪器中 量要少 把仪器倾斜 转动仪器 使器壁上的水与有机溶剂 混合 然后倾出 少量残留在仪器内的混合液会很快挥发使仪器干燥 考点二 化学实验的基本操作 2 2018课标 10 6分 下列实验操作不当的是 A 用稀硫酸和锌粒制取H2时 加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B 用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度 选择酚酞为指示剂 C 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧 火焰呈黄色 证明其中含有Na D 常压蒸馏时 加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 答案 B 本题考查化学实验基本操作 A项 用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液 锌 可以置换出铜 铜 锌 稀硫酸构成原电池 可以加快化学反应速率 正确 B项 用标准HCl溶液 滴定NaHCO3溶液测定其浓度 常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差 错误 C项 钠的焰色反 应呈黄色 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧 火焰呈黄色 可以证明其中含有Na 正确 D项 蒸 馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶 加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二 正确 易混易错 钠的焰色反应呈黄色 钾的焰色反应呈紫色 透过蓝色钴玻璃观察 焰色反应呈 黄色说明含有钠元素 但不一定没有钾元素 3 2017课标 10 6分 实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示 Zn粒中往往含有硫等 杂质 焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气 下列说法正确的是 A 中依次盛装KMnO4溶液 浓H2SO4 焦性没食子酸溶液 B 管式炉加热前 用试管在 处收集气体并点燃 通过声音判断气体纯度 C 结束反应时 先关闭活塞K 再停止加热 D 装置Q 启普发生器 也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 答案 B 本题考查氢气还原WO3制取W 中应盛KMnO4溶液 除去H2S等还原性气体 中应盛焦性没食子酸溶液 吸收少量O2 中应盛浓H2SO4 干燥H2 A项错误 氢气与空气的混 合气体加热易爆炸 加热管式炉之前必须检验H2的纯度 B项正确 结束反应时应先停止加热 再 通一段时间的H2 待固体冷却至室温后停止通氢气 可防止生成的W再被氧化 还可以防止倒 吸 C项错误 粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热 而启普发生器用于块状固体 与液体在常温下反应制取气体 D项错误 知识拓展 启普发生器的使用条件 1 块状固体和液体反应 且反应较平稳 2 生成的气体微溶于水或难溶于水 3 反应不需要加热 4 2017课标 9 6分 下列实验操作规范且能达到目的的是 目的操作 A 取20 00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸 调整初始读 数为30 00 mL后 将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗 再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液 点在湿润的pH试纸上 D 配制浓度为0 010 mol L 1 的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0 158 g 放入100 mL容量瓶 中 加水溶解并稀释至刻度 易错警示 使用湿润的pH试纸测定溶液的pH 相当于稀释了被测溶液 如果溶液为中性 则没 有影响 如果溶液显酸性 则测定的pH偏大 如果溶液显碱性 则测定的pH偏小 因此 使用湿润 的pH试纸测溶液pH的操作不规范 测试结果可能有误差 答案 B A项 酸式滴定管的 0 刻度在上方 且下部尖嘴部分无刻度 放出液体体积大于2 0 00 mL A错误 碘易溶于有机溶剂 所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质 B正确 测定醋 酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸 若润湿会使测定结果不准确 C错误 在配制一定物质 的量浓度的溶液时 不能用容量瓶溶解溶质 应用烧杯 D错误 5 2016课标 10 6分 下列实验操作能达到实验目的的是 A 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C 配制氯化铁溶液时 将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D 将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 答案 C A项 乙酸与乙醇的反应为可逆反应 反应后生成的乙酸乙酯与乙醇 乙酸互溶 用 长颈漏斗无法分离 B项 NO可与空气中的O2反应 不能用排空气法收集 D项 混合气体通过饱 和食盐水 虽可除去HCl 但带出了水蒸气 得不到纯净的Cl2 易错警示 气体中的水蒸气也是杂质 知识拓展 配制易水解的物质的溶液时 应加入少量对应的酸以抑制其水解 6 2016课标 9 6分 下列有关实验的操作正确的是 实验操作 A 配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中 后倒入蒸馏水 B 排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯 后移出导管 C 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸 后通 过饱和食盐水 D CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机 层 后从上口倒出水层 答案 D A项 稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中 酸入水 并不断搅拌使产生的热 量迅速扩散 以防液体溅出 故错误 B项 制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯 以防倒吸引 起试管炸裂 故错误 C项 应先通过饱和食盐水除HCl 再通过浓硫酸除水蒸气 否则制得的Cl2中 会含有水蒸气 故错误 答题规范 稀释浓硫酸时要牢记 酸入水 加热条件下制取并用排水法收集气体的实验结 束时 应先撤导管后撤酒精灯 实验室制备气体除杂时 应最后除水蒸气 7 2014课标 10 6分 0 545 下列图示实验正确的是 答案 D A项 过滤时 玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧 且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁 错 误 B项 试管口应略向下倾斜 错误 C项 气体通过洗气瓶时应 长管进 短管出 错误 D项正 确 审题技巧 要注意装置的细节 加热固体时试管口要略向下倾斜 洗气装置是 长进短出 知识拓展 制备乙酸乙酯的实验中 长导管起到冷凝管的作用 冷凝生成的乙酸乙酯蒸气 长导 管末端应悬于饱和Na2CO3溶液上方 以防止倒吸 饱和Na2CO3溶液的作用有 降低乙酸乙酯 的溶解度 除去混有的乙酸 溶解混有的乙醇 8 2016课标 26 14分 过氧化钙微溶于水 溶于酸 可用作分析试剂 医用防腐剂 消毒剂 以下是一种制备过氧化钙的实验方法 回答下列问题 一 碳酸钙的制备 1 步骤 加入氨水的目的是 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长 大 有利于 2 右图是某学生的过滤操作示意图 其操作不规范的是 填标号 a 漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b 玻璃棒用作引流 c 将滤纸湿润 使其紧贴漏斗壁 d 滤纸边缘高出漏斗 e 用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 二 过氧化钙的制备 CaCO3 滤液 白色结晶 3 步骤 的具体操作为逐滴加入稀盐酸 至溶液中尚存有少量固体 此时溶液呈 性 填 酸 碱 或 中 将溶液煮沸 趁热过滤 将溶液煮沸的作用是 4 步骤 中反应的化学方程式为 该反应需 要在冰浴下进行 原因是 5 将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水 乙醇洗涤 使用乙醇洗涤的目的是 6 制备过氧化钙的另一种方法是 将石灰石煅烧后 直接加入双氧水反应 过滤后可得到过氧 化钙产品 该工艺方法的优点是 产品的缺点是 答案 1 调节溶液pH使Fe OH 3沉淀 1分 过滤分离 1分 2 ade 3分 3 酸 1分 除去溶液中的CO2 1分 4 CaCl2 2NH3 H2O H2O2 6H2O CaO2 8H2O 2NH4Cl或CaCl2 2NH3 H2O H2O2 CaO2 2NH4Cl 2H2O 2分 温度过高时双氧水易分解 1分 5 去除结晶表面水分 2分 6 工艺简单 操作方便 1分 纯度较低 1分 解析 1 从制备碳酸钙的流程可以看出 加入双氧水的目的是将Fe2 氧化为Fe3 加入氨水的 目的是调节溶液pH使Fe OH 3沉淀 小火煮沸使沉淀颗粒长大 有利于过滤分离 2 过滤操作要求 一贴 二低 三靠 漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁 滤纸边缘应低于漏斗边 缘 玻璃棒仅起到引流的作用 不能搅动 否则易使滤纸破损 3 根据题干信息 若使CaO2 8H2O顺利析出 须保证溶液呈中性或碱性 所以要煮沸除去酸性氧 化物CO2 4 H2O2受热易分解 故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行 5 醇洗可防止产品溶于水而损失 且可除去晶体表面的水 6 比较两个工艺流程可知 该工艺简单 操作方便 但产品纯度较低 思路分析 工艺流程题中包含丰富的化学信息 一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命 题人要考查的化学知识 再运用题干信息 基础知识和基本技能处理各个环节的实际问题 疑难突破 当某反应需要在低温下进行时 说明反应物或生成物中有受热或常温下易分解的 物质存在 知识拓展 溶解于水或溶液中的气体 如O2 CO2 NH3 SO2等 可通过加热煮沸水或溶液 的方法除去 经蒸馏水洗涤后的晶体进行干燥时 可通过自然风干或烘干 也可用易挥发的 有机溶剂 如乙醇等 洗涤 考点一 常见仪器的使用 1 2016天津理综 5 6分 下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是 B组 自主命题 省 区 市 卷题组 答案 C A中应将长颈漏斗改为分液漏斗 B中蒸馏时接收装置不应封闭 D中K2Cr2O7溶液有 氧化性 会腐蚀橡胶管 应改用酸式滴定管 2 2015安徽理综 8 6分 下列有关实验的选项正确的是 答案 B 不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体 A项不正确 CO2与NaOH溶液反应 CO不与 NaOH溶液反应 B项正确 苯的密度比水小 上层液体应从上口倒出 C项不正确 酸式滴定管零 刻度在上方 读数应为11 80 mL D项不正确 3 2014山东理综 10 5分 下列实验操作或装置 略去部分夹持仪器 正确的是 答案 C 配制溶液定容时 当液面接近刻度线时 应改用胶头滴管滴加蒸馏水 A项错误 中和 滴定中酸应盛放于酸式滴定管中 B项错误 收集NH3时 导管应伸入试管底部 D项错误 考点二 化学实验的基本操作 4 2017江苏单科 4 2分 下列制取SO2 验证其漂白性 收集并进行尾气处理的装置和原理能 达到实验目的的是 答案 B 本题考查化学实验基础知识 A项 制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应 错误 B项 SO2能 使品红溶液褪色 可用品红溶液验证SO2的漂白性 正确 C项 收集SO2应用向上排空气法 错误 D项 尾气处理时 应用NaOH溶液吸收 导管不能伸入液面以下 否则易引起倒吸 错误 知识拓展 常见的防倒吸装置 5 2016浙江理综 8 6分 下列叙述不正确的是 A 钾 钠 镁等活泼金属着火时 不能用泡沫灭火器灭火 B 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时 若先将两种溶液混合并计时 再用水浴加 热至设定温度 则测得的反应速率偏高 C 蒸馏完毕后 应先停止加热 待装置
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