第31讲 物质制备与工艺流程型综合 实验题 题型一 物质制备型综合实验题 题型概述 阐明题型 明确特点 物质制备型实验题是近几年高考实验命题的一大亮点 也是难点 分析近几 年全国各地新课标高考试题 不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的 实验题 综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力 能很好地考查 学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力 因而备受高考命题者 的青睐 在解答时 要明确实验目的 理清各个部分装置的作用 弄清楚各 步操作的目的及可能发生的相关反应 最后结合所制备物质的性质 所学物 质制备装置的模型等作出判断 题组演练 精挑细选 练透练全 考向一 无机物的制备 1 2017 山东泰安一模 过氧化钙是一种温和的氧化剂 常温下为白色的固体 易溶于酸 难溶于水 乙醇等溶剂 某实验小组拟选用如下装置 部分固定 装置略 制备过氧化钙 1 请选择必要的装置 按气流方向连接顺序为 填仪器接口的字 母编号 装置可重复使用 解析 1 过氧化钙的制备过程 制备氧气 除去水 与钙高温下反应制备 过氧化钙 防止空气中的水 二氧化碳等进入装置 所以连接顺序为 dfebcf或dfecbf 答案 1 dfebcf或dfecbf 2 根据完整的实验装置进行实验 实验步骤如下 检验装置的气密性后 装 入药品 打开分液漏斗活塞 通入一段时间气体 加热药品 反应结束后 填操作 拆除装置 取出产物 答案 2 熄灭酒精灯 待反应管冷却至室温 停止通入氧气 并关闭分液漏 斗的活塞 解析 2 实验结束时为防止空气进入装置 还要继续通氧气直到装置冷却 所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯 待反应管冷却至室温 停止通入氧气 并关闭分液漏斗的活塞 3 若钙在空气中燃烧生成氮化钙 Ca3N2 同时可能生成过氧化钙 请利用下 列试剂 设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙 简 要说明实验步骤 现象和结论 限选试剂 酸化的FeCl2溶液 NaOH溶液 KSCN溶液 稀硝酸 答案 3 取样品少许于试管中 加入酸化的FeCl2溶液溶解后 滴加KSCN溶 液 若溶液变红色 则说明样品中含有过氧化钙 若溶液不变红色 则说明样 品中不含有过氧化钙 解析 3 过氧化钙能氧化亚铁离子 结合题中提供的试剂可知 利用酸化的 FeCl2溶液可判断燃烧产物中是否含有过氧化钙 设计实验为取样品少许于 试管中 加入酸化的FeCl2溶液溶解后 滴加KSCN溶液 若溶液变红色 则说明 样品中含有过氧化钙 若溶液不变红色 则说明样品中不含有过氧化钙 C中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 左右 其可能的原因分析 该反应是放热反应 温度低有利于提高CaO2 8H2O产率 答案 4 温度低可减少过氧化氢的分解 提高过氧化氢的利用率 解析 4 该反应是放热反应 温度低有利于提高CaO2 8H2O产率 温度低可 减少过氧化氢的分解 提高过氧化氢的利用率 因此C中沉淀反应时常用冰 水浴控制温度在0 左右 5 测定产品中CaO2含量的实验步骤如下 步骤一 准确称取a g产品于有塞锥形瓶中 加入适量蒸馏水和过量的b g KI 晶体 再滴入少量2 mol L 1的硫酸 充分反应 步骤二 向上述锥形瓶中加入几滴 作指示剂 步骤三 逐滴加入浓度为c mol L 1的Na2S2O3溶液至反应完全 滴定至终点 记 录数据 再重复上述操作2次 得出三次平均消耗Na2S2O3溶液体积为V mL 联氨水合物的制备 1 上述装置正确的连接顺序为a bc f 填仪器接口字母 盛放丙酮的仪器名称为 解析 1 根据反应原理及通常条件下联氨是易吸收水和CO2的液体 装置B 分别连接氨气的制备与净化干燥 氯气的制备与净化干燥装置 根据装置 连接顺序为a ij bc hg ed f 答案 1 ij hg ed 三颈瓶 或三颈圆底烧瓶 2 用连接好的装置进行实验 检验装置的气密性 加入药品 排尽装置中的空气 向丙酮中缓慢通入NH3和Cl2 进行第一步反应 该反应的化学方程式为 设计实验证明 白烟 的主要成分为NH4Cl 完全反应后 再向其中滴加足量蒸馏水 发生第二步反应 3 实验步骤 取装置B中完全反应后的液体 蒸馏 收集联氨水合物 下列蒸馏装置中合理 的是 填选项字母 夹持装置略去 若蒸馏操作开始后 发现蒸馏烧瓶 中没有添加沸石 处理方法为 取5 0 g联氨水合物 加入适量NaOH溶液 再加入足量AgNO3溶液 充分反应后 过滤 洗涤 干燥 称量 得固体质量为43 2 g 则联氨水合物的化学式为 解析 3 蒸馏操作时温度计用于测馏分的温度 温度计水银球应放于蒸 馏烧瓶的支管口处 收集馏分应选择直形冷凝管以免液体残留 故选项b装 置比较合理 若蒸馏操作开始后 发现蒸馏烧瓶中未添加沸石 应停止实验 冷却至室温后 补加沸石 继续实验 答案 3 b 停止实验 冷却至室温后 补加沸石 继续实验 N2H4 H2O 考向二 有机物的制备 物质质苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯酯 熔点 122 1 117 3 34 6 沸点 24978 3213 实验步骤 在B中加入的物质有 12 2 g苯甲酸 10 mL乙醇 10 mL浓硫酸和沸石 按图甲安装好仪器 水浴加热 回流2小时 冷却后将B中液体与30 mL水混合 并分批加入碳酸钠粉末 分液 取出有机层并加入适量MgSO4摇匀 按图乙装置安好仪器 加热精馏 所得有机物 收集产品 1 仪器C的名称 2 步骤 若加热后才发现未加沸石 应采取的措施是 步骤 采取水浴加热的优点是 3 步骤 为了预防液体因瞬时放出大量热而飞溅 将有机物与水混合的操作是 解析 1 根据装置图可判断仪器C的名称为蒸馏烧瓶 2 步骤 若加热后才发现 未加沸石 应采取的措施是停止加热 待反应液冷却后 再补加沸石 步骤 采取水 浴加热的优点是便于控制温度且受热均匀 3 依据浓硫酸的稀释原理可知将有机 物与水混合的操作是将B中液体沿器壁缓慢加入水中并不断搅拌 答案 1 蒸馏烧瓶 2 停止加热 待反应液冷却后 再补加沸石 便于控制温度且受热均匀 3 将B中液体沿器壁缓慢加入水中并不断搅拌 回答下列问题 4 步骤 分液时除了要用到烧杯 还需要的主要玻璃仪器有 使用该仪器之前 需要进行的操作是 无水MgSO4的作用是 5 步骤 收集馏分应控制的最佳温度为 6 为了提高苯甲酸乙酯的产率 可以采取的措施是 任填一种 解析 4 步骤 分液时除了要用到烧杯 还需要的主要玻璃仪器有分液漏斗 使用该 仪器之前需要进行的操作是检漏 硫酸镁具有吸水性 因此无水MgSO4的作用是作干燥 剂 5 根据表中有关物质沸点的相关数据可知步骤 收集馏分应控制的最佳温度 为213 6 酯化反应是可逆反应 因此为了提高苯甲酸乙酯的产率 可以采取的 措施为增大乙醇的用量 对 中水层进行再萃取或适当增加浓H2SO4用量 答案 4 分液漏斗 检漏 作干燥剂 5 213 213 0 5 亦可 6 增大乙醇的用量 对 中水层进行再萃取或适当增加浓H2SO4用量 合理即可 4 2018 山东青岛二模 苯甲酸 C6H5COOH式量 122 熔点122 4 密度为 1 265 9 g cm 3 是一种一元有机弱酸 微溶于水易溶于乙醇 实验室中由甲苯 式量 92 密度为0 866 9 g cm 3 制备苯甲酸的实验如下 第一步 将18 4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图的三颈瓶中 加热保持 反应物溶液温度在90 左右至反应结束 第二步 将反应后混合液过滤 滤液用浓盐酸酸化 抽滤得粗产品 第三步 粗产品用水洗涤2到3次 干燥称量得固体 23 4 g 解析 1 根据仪器构造可知仪器甲的名称为温度计 请回答下列问题 1 仪器甲的名称为 2 第一步发生反应的化学方程式为 答案 1 温度计 3 第三步证明洗涤干净的方法是 干燥的最佳方法是 填代号 a 空气中自然风干 b 沸水浴中干燥 c 直接加热干燥 解析 3 由于第二步中用浓盐酸酸化 因此可以通过检验氯离子来判断第 三步洗涤是否干净 方法是取最后一次的洗涤液 向其中滴加硝酸银溶液 若无沉淀生成 则说明沉淀洗涤干净 苯甲酸的熔点超过100 为了加快 干燥过程 减少损耗 干燥的最佳方法是沸水浴中干燥 答案 3 取最后一次的洗涤液 向其中滴加硝酸银溶液 若无沉淀生成 则 说明沉淀洗涤干净 b 答案 4 95 9 或96 4 由以上数据知苯甲酸的产率为 5 某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下 常温下 将a mol苯甲酸 和b mol KOH混合加水形成2 L溶液 测得溶液的pH 7 请用含a b的代数式表示 出苯甲酸的Ka 该溶液中的离子浓度大小关系为 思维建模 有机物制备的解题程序 题型二 工艺流程型综合实验题 题型概述 阐明题型 明确特点 工艺流程型实验题通常通过物质的制备流程 考查物质的分离 提纯 检验等实验 操作 同时常涉及离子的沉淀等反应原理知识 有以下特点 1 试题源于社会实际 充分利用生产 生活中的鲜活实例为载体 使问题情境真实 体现化学学科与工业生产和日常生活的紧密联系 能激发学生学习化学的兴趣 2 以解决化学实际问题为思路进行设问 考查学生运用化学反应原理及相关知识解 决化工生产中实际问题的能力 培养学生理论联系实际 学以致用的学习品质 3 试题内容丰富 涉及的化学知识面广 综合性强 思考容量大 考查学生化学知 识的掌握情况和应用化学知识解决有关问题的能力 4 试题新颖 信息阅读量大 考查学生的阅读能力 资料收集处理能力和知识迁移 能力 题组演练 精挑细选 练透练全 考向一 操作流程型实验题 1 2017 四川六校诊断 污染物的有效去除和资源的充分利用是重要的研究 课题 某化学研究小组利用软锰矿 主要成分为MnO2 另含有少量铁 铝 铜 镍等金属的化合物 作脱硫剂 通过如下简化流程既脱除燃煤尾气中的SO2 又制得电池材料MnO2 反应条件已略去 请回答下列问题 1 若将SO2气体通入下列溶液中 会褪色的是 填字母 A 品红溶液 B 紫色石蕊溶液 C 酸性KMnO4溶液 2 用MnCO3能除去溶液中的Al3 和Fe3 其原因是 3 分别写出MnS除去溶液中的Cu2 和Ni2 的离子方程式 解析 1 SO2具有还原性 所以可以使酸性KMnO4和溴水褪色 SO2具有漂白性 所以可 以使品红溶液褪色 2 Al3 Fe3 水解产生Al OH 3 Fe OH 3和H 加入的MnCO3能 消耗H 促使Al3 Fe3 的水解平衡正向移动 从而使Al3 Fe3 形成沉淀被除去 答案 1 ACD 2 消耗溶液中的H 使Fe3 和Al3 水解生成氢氧化物沉淀 D 溴水 4 工业上采用电解K2MnO4水溶液的方法来生产KMnO4 其中惰性电极作阳极 铁作阴极 请写出阳极的电极反应式 5 写出KMnO4和MnSO4溶液反应生成MnO2的化学方程式 6 若要制得硫酸锰晶体 MnSO4 H2O 相对分子质量为169 可以将除杂后得到 的MnSO4溶液通过 填操作名称 而制得 6 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 2 导学号 96656201 氯化亚铜 CuCl 广泛应用于化工 印染 电镀等行业 CuCl难溶于醇和水 可溶于氯离子浓度较大的体系 在潮湿空气中易水解氧化 以海绵铜 主要成分是Cu和少量CuO 为原料 采用硝酸铵氧化分解技术生产 CuCl的工艺过程如下 回答下列问题 1 写出 溶解 过程中发生的氧化还原反应的离子方程式 N元素被还原到最 低价 溶解温度应控制在60 70 原因是 2 写出步骤 中 氧化剂与还原剂的物质的量之比为 已知 NH4Cl Cu2 的物质的量之比与Cu2 沉淀率的关系如图所示 当氯化铵用量增 加到一定程度后 氯化亚铜的沉淀率减少 其可能的原因是 答案 2 2 1 生成的CuCl又溶解于氯化铵溶液中 3 步骤 包括用pH 2的酸洗 水洗两步操作 酸洗采用的酸是 写名 称 回收的主要物质是 写化学式 4 上述工艺中 步骤 醇洗的作用是 解析 3 由流程可知 经酸洗 水洗后得到硫酸铵 则应加入的酸为硫酸 加防止CuCl溶解 不能加入