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标题:计量玻璃量器校准操作规程1.0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表1)。刻度吸管1ml2ml5ml10ml15ml25 ml量筒/量杯/具塞量筒10ml25ml50ml250ml1000ml容量瓶10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml单标线移液管1ml5ml10ml20ml25ml50ml酸式/碱式滴定管10ml25ml50ml3.0校准依据: 3.1 JJG196-2006常用玻璃量器检定规程3.2 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示4.0职责: 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法: 5.1校准项目5.1.1分度吸量管 表 2标识总容量ml125101525方法分度值0.010.020.050.10.10.2外观符合要求目视容量允差ml0.0080.0120.0250.050.050.10电子天平水流出时间4-104-12 6-14 7-177-1711-21秒表分度线宽度mm0.3放大镜5.1.2量筒/量杯/具塞量筒 表3标识总容量ml1025502501000方法分度值外观符合要求目视容量允差ml0.200.500.502.010电子天平分度线宽度mm0.30.40.5放大镜5.1.3容量瓶 表4标识总容量ml1025501002505001000方法外观符合要求目视密合性无漏水现象手动容量允差ml0.0200.030.050.100.150.250.40电子天平分度线宽度mm0.4放大镜5.1.4单标线移液管 表5标识总容量ml1510202550方法外观符合要求目视容量允差ml0.0070.0150.0200.0300.0300.05电子天平水流出时间7-1215-2520-3025-3525-3530-40秒表分度线宽度mm0.4放大镜5.1.5酸式/碱式滴定管 表6标识总容量ml102550方法分度值0.050.10.1外观符合要求目视容量允差ml0.0250.040.05电子天平水流出时间30-4545-7060-90秒表等待时间30秒秒表分度线宽度mm0.3放大镜5.2校准条件与设备: 5.2.1温度:校准环境温度 251,室内温度变化不超过1/h,水温与室温之差不超过2。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水.5.2.3所用设备: 仪器名称测量范围技术要求备注电子天平21g分度值:0.01mg电子天平210g分度值:0.1mg精密温度计1030分度值:0.1秒表060S分辨率:0.1S附件倍刻度放大镜/具塞称量瓶5.3校准过程: 5.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。5.3.2结构:a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10的斜面上时,不应跌倒.5.3.3密合性:a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。b.座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。c.具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒 10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。 5.3.4流出时间:5.3.4.1 滴定管a.将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。b.充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。c.将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管a.注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处。b.将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2和表5中的规定。5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。5.3.5.1 衡量法a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后,称得纯水的质量。c.调整被检玻璃量器液面的同时,应观察测量温筒内的水温,读数应准确到0.1.d.玻璃量器在标准温度20时的实际容量下式计算:.(1)式中:V20标准温度20时的被检玻璃量器的实际容量,ml;B砝码密度,取8.00 g/cm3;A测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm3;W蒸馏水t时的密度,g/cm3。被检玻璃量器的体胀系数,-1;t检定时蒸馏水的温度,;m被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。可将(1)式简化为:V20=mK(t).(2)其中:K(t)值列于表7中,根据测定的质量值(m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由式(2)求出被检玻璃量器在20时的实际容量。表7 1.(钠钙玻璃体胀系数:25*10-6-1,空气密度:0.0012g/cm3)水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003181.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.001001.004021.004041.004071.004092.(硼硅玻璃体胀系数:10*10-6-1,空气密度:0.0012g/cm3)水温t/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.
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