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苯的溴化反应实验原理用铁作催化剂(实际起催化作用的是FeBr3,FeBr3由Fe与Br2反应生成),苯能跟溴发生反应,苯环里的氢原子能被溴原子取代生成溴苯。用品 铁架台、烧瓶、导管、锥形瓶、苯、液溴操作(1)装置如图。先检查装置的气密性。在圆底小烧瓶里加入5mL苯和2mL液溴,轻轻振荡,使苯与溴混合均匀。此时因无催化剂,苯与溴不发生反应。(2)在混合液冷却后,将准备好的还原铁屑(约0.5g)或几枚去锈的小铁钉,迅速放入小烧瓶中,立即用带有长玻璃导管的单孔橡皮塞塞好。一般情况下反应即可开始,液面上会有小气泡产生,随后反应逐渐剧烈,半分钟后液体呈沸腾状态。在锥形瓶内导管口附近出现大量白雾(反应中生成的溴化氢溶于水而成的酸雾)。锥形瓶中导管不插入液面以下,原因是避免锥形瓶中的水倒吸入烧瓶中。(3)等反应结束后,先检验锥形瓶里的氢溴酸。把锥形瓶里的液体在两支试管各倒少许,在其中一支试管中加入石蕊试液(会变红);另一支试管中滴入几滴AgNO3溶液(会有浅黄色的AgBr沉淀析出)。Ag+ + Br- = AgBr(4)把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里,在烧杯底部有红褐色不溶于水的液体,这就是反应中生成的溴苯。纯净的溴苯是无色液体,制取时往往因溶解了少量的溴而呈红褐色。可用水或10%NaOH溶液进行洗涤,洗去FeBr3和没有反应的溴,能够得到无色透明的油状液体。注意(1)装置的气密性必须良好。(2)装置中跟烧瓶口垂直的一段导管,起导气兼冷凝作用,以防止溴和苯的蒸气挥发出来,减少苯和溴的消耗以及它们对环境的污染,所以它应有一定的长度,一般不小于25cm。(3)在盛放液溴的试剂瓶中,液溴上面是一层溴的饱和水溶液,取用时必须将吸管插入下层液溴部分,以吸取纯溴。所用的苯应用无水氯化钙干燥,所用的烧瓶和导管也应是干燥的。否则反应比较困难,甚至不反应。(4)这个反应是放热的,一般不需加热,如开始要加热时,只用热水浴微微加热(3040)即可。(5)此反应不宜太剧烈,如反应过于剧烈时,可把烧瓶浸在盛冷水的烧杯中冷却。反应温度过高,会增加苯和溴的挥发和副反应的产物二溴苯的产量。(6)为了防止反应进行得过于猛烈,所用铁屑不宜太细,更不宜用铁粉代替铁屑。(7)液溴容易挥发,又有很强的腐蚀性,取用液溴时一定要注意安全,不要沾在手上。最好戴上橡皮手套,在通风橱内取。万一沾到皮肤上,应立即用水冲洗,再用酒精擦净,然后涂上甘油。苯的硝化反应实验 浓硫酸的作用:催化剂、吸水剂 配制混合酸时,要将浓硫酸慢慢倒入浓硝酸中,并不断搅拌。以减少浓硝酸的挥发与分解。 浓硝酸和浓硫酸的混合酸要冷却到5060以下,再慢慢滴入苯,边加边振荡,因为反应放热,温度过高,苯易挥发,且硝酸受热易分解,同时苯和浓硫酸在7080时会发生反应。 本实验采用水浴加热,温度计的水银球必须插入水浴中,水浴加热容易控制恒温,且易使被加热物受热均匀。 什么时候采用水浴加热?需要加热,而且一定要控制在100以下,均可采用水浴加热。如果超过100,还可采用油浴(0300)、沙浴温度更高。 使用带长导管的玻璃管,目的是使挥发出的反应物得到冷凝并使其流回到反应管中冷凝回流。(硝基苯的沸点:216.8) 不纯的硝基苯显黄色,因为溶有NO2。提纯硝基苯的方法是:加入NaOH溶液,分液。
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