化验员手册基础知识 1 主要内容 一 化学实验室安全守则二 化学试剂的分类及保管三 实验室常用仪器四 分光光度法基本原理及应用 2 第一部分化学实验室安全守则 1 化验室应配备足够数量的安全用品如灭火器 冲洗龙头 急救药箱 备创可贴 碘酒 棉签 纱布等 2 分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程 了解化学试剂特性 设备性能及操作中可能发生事故原因 掌握预防和处理事故的方法 3 试验室内严禁吸烟 工作时应穿实验服 不应在公共场所穿实验服 4 稀释浓硫酸的容器最好是放在塑料盆中 只能将浓硫酸慢慢倒入水中 并不断搅动 不能相反 必要时用水冷却 切勿将水倒入浓硫酸中 以免迸溅 造成灼伤 5 打开浓盐酸 浓硝酸 浓氨水试剂瓶时要注意防护 在通风橱中进行 3 第一部分化学实验室安全守则 6 若遇酸碱液灼烧时 速用大量自来水冲洗患处 属酸液烧伤 用2 碳酸氢钠冲洗 属碱液烧伤 用2 硼酸冲洗 再用清水冲洗 7 夏季打开易挥发溶剂瓶塞前 应先用冷水冷却 瓶口不要对着人 在通风橱内中进行 8 操作中不得离开岗位 必须离开时要委托能负责任者看管 9 化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签 严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂 发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签 10 不使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备 保持电器及电线的干燥 4 第一部分化学实验室安全守则 11 正确操作闸刀开关 应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置 不能若即若离 以防接触不良打火花 12 若局部起火 应立即切断电源 用湿抹布或石棉布覆盖熄灭 若火势较猛 应立即与有关部门联系 请求救援 13 打开高温烘箱前 须确认箱内温度小于100 后方可打开 14 玻璃管与胶管 胶塞等拆装时 应先用水润湿 手上垫棉布 以免玻璃管折断扎伤 15 禁止随意混合各种试剂 以免发生意外事故 16 实验完毕 将实验台面整理干净 洗净双手 关闭水 电 气等阀门后方可离开实验室 5 第二部分化学试剂的分类及保管 6 第二部分化学试剂的分类及保管 化学试剂中的部分试剂具有易燃 易爆 腐蚀性或毒性等特性 除使用时注意安全和操作规程外 保管时也要注意安全 要防火 防水 防挥发 防曝光和防变质 应根据不同试剂的不同特性 采用不同的保存方法 一 一般单质和无杌盐类的固体应放在试剂柜内 无机试剂要和有机试剂分开存放 危险性试剂应严格管理 必须分类隔开放置 不能混放在一起 二 易燃液体主要是有机溶剂 极易挥发成气体 遇明火即燃烧 试验中常用的有苯 乙醇 乙醚和丙酮 即甘油 等 应单独存放 要注意阴凉通风 特别要注意远离火源 7 第二部分化学试剂的分类及保管 三 易燃固体无机物中如硫磺 黄磷 镁粉和铝粉等 着火点都很低 也应单独存放 存放处应通风 干燥 白磷在空气中可自燃 应保存在水里 并放于避光阴凉处 四 遇水燃烧的物品金属锂 钠 钾 电石和锌粉等 可与水剧烈反应 放出可燃性气体 锂要用石蜡密封 钠和钾应保存在煤油中 电石和锌粉等应放在干燥处 五 强氧化剂氯酸钾 硝酸盐 过氧化物 高锰酸盐和重铬酸盐等都具有强氧化性 当受热 撞击或混入还原性物质时 就可能引起爆炸 保存这类物质 一定不能与还原性物质或可燃物放一起 应存放在阴凉通风处 8 第二部分化学试剂的分类及保管 六 见光分解的试剂硝酸银 高锰酸钾等 与空气接触易氧化的试剂 如氯化亚锡 硫酸亚铁等 都应存于棕色瓶中 并放在阴凉通风处 七 容易侵蚀玻璃的试剂氢氟酸 含氟盐 氢氧化钠等应保存在塑料试剂瓶中 八 剧毒试剂氰化钾 三氧化二砷 砒霜 砷 汞等 应特别注意有专人妥善保管 取用时应严格做好记录 以免发生事故 双人双锁 9 第二部分化学试剂的分类及保管 试剂的使用和处理注意事项 无论是固体还是液体试剂 一般都要保存玻璃容器内 并用塞盖好 容器外壁上应贴上标签 注明试剂名称 液体试剂还应注明浓度 配制日期 有效期和配制人 使用和处理试剂时还应注意 1 不要用手去接触试剂 不要去尝试剂的味道 在闻物质的气味时 只能用手扇动少量气体入鼻 2 取用固体试剂时 要用干净的药匙 3 取用液体试剂时 须用左手将承接试剂的瓶口向右手方向倾斜 用右手持试剂瓶 试剂标签在靠近虎口一侧 向左手方向倾斜倒入承接的试剂瓶瓶口 4 使用强酸 强碱等腐蚀试剂时 要特别小心 万一酸 碱液体溅到手上或衣服上 要立即用较多的水冲洗 5 试剂溅在操作台台面上 要立即擦拭干净 以防腐蚀台面或衣物 6 取用试剂时应注意保持纯净 不要把瓶塞盖错 取出用剩的试剂不要放回原瓶 10 第三部分实验室常用仪器 11 第三部分实验室常用仪器 12 13 烧杯锥形瓶碘量瓶圆 平 底烧瓶 圆底蒸馏烧瓶凯氏烧瓶 14 洗瓶量筒 量杯容量瓶 酸式滴定管碱式滴定管吸量管移液管 15 容量瓶试漏方法 使用前 应先检查容量瓶瓶塞是否密合 为此 可在瓶内装入自来水到标线附近 盖上塞子 用手按住塞子 倒立容量瓶 观察瓶口是否有水渗出 如果不漏 把瓶直立后 转动瓶塞约180 后再倒立试一次 为使塞子不丢失不混乱 常用塑料线绳将其拴在瓶颈上 使用容量瓶注意事项 1 在精密要求高的分析工作中 容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热 2 不要用容量瓶长期存放配好的溶液 3 容量瓶长期不用时 应该洗净 把塞子用纸垫上 以防时间久后 塞子打不开 容量瓶 16 滴定管有无色 棕色两种 一般需避光的滴定液 如硝酸银滴定液 碘滴定液 高锰酸钾滴定液等 需用棕色滴定管 酸式滴定管涂油 将活塞取下 用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干 用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈 在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林 以免堵隹活塞孔 涂完后把活塞放回套内 向同一方向旋转活塞几次 使凡士林分布均匀呈透明状态 然后用橡皮圈套住 将活塞固定在塞套内 防止滑出 滴定管 17 滴定管试漏 酸式滴定管试漏 关闭活塞 装入蒸馏水至一定刻线 直立滴定管约2min 仔细观察刻线上的液面是否下降 滴定管下端有无水滴滴下 及活塞隙缝中有无水渗出 然后将活塞转动180 等待2min再观察 如有漏水现象应重新擦干涂油 碱式滴定管试漏 装蒸馏水至一定刻线 直立滴定管约2min 仔细观察液面是否下降 或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下 如有漏水 则应调换胶管中玻璃珠 选择一个大小合适比较圆滑的配上再试 玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水 太大操作不方便 18 酸式滴定管如何装溶液 装之前应将瓶中标准溶液摇匀 使凝结在瓶内壁的水混入溶液 为了除去滴定管内残留的水分 确保标准溶液浓度不变 应先用此标准溶液淋洗滴定管2 3次 每次用约10mL 从下口放出少量 约1 3 以洗涤尖嘴部分 应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动 使溶液与管内壁处处接触 最后将溶液从管口倒出弃去 但不要打开活塞 以防活塞上的油脂冲入管内 尽量倒空后再洗第二次 每次都要冲洗尖嘴部分 如此洗2 3次后 即可装入标准溶液至 0 刻线以上 碱式滴定管如何赶气泡 碱式滴定管应将胶管向上弯曲 用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出 以排除气泡 碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近 则必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽 赶尽后再调节液面至0 00mL处 或记下初读数 19 酸式滴定管装溶液 装之前应将瓶中标准溶液摇匀 使凝结在瓶内壁的水混入溶液 为了除去滴定管内残留的水分 确保标准溶液浓度不变 应先用此标准溶液淋洗滴定管2 3次 每次用约10mL 从下口放出少量 约1 3 以洗涤尖嘴部分 应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动 使溶液与管内壁处处接触 最后将溶液从管口倒出弃去 但不要打开活塞 以防活塞上的油脂冲入管内 尽量倒空后再洗第二次 每次都要冲洗尖嘴部分 如此洗2 3次后 即可装入标准溶液至 0 刻线以上 碱式滴定管赶气泡 碱式滴定管应将胶管向上弯曲 用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出 以排除气泡 碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近 则必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽 赶尽后再调节液面至0 00mL处 或记下初读数 20 滴定的正确方法 滴定时 应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口 或烧杯口 下约1 2cm处 滴定速度不能太快 以每秒3 4滴为宜 切不可成液柱流下 边滴边摇 向同一方向作圆周旋转而不应前后振动 因那样则会溅出溶液 临近终点时 应1滴或半滴地加入 并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁 使附着的溶液全部流下 然后摇动锥形瓶 观察终点是否已达到 如终点未到 继续滴定 直至准确到达终点为止 滴定管读数应遵守的规则 1 注入溶液或放出溶液后 需等待30s 1min后才能读数 2 滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数 3 对于无色溶液或浅色溶液 应读弯月面下缘实际的最低点 对于有色溶液 应使视线与液面两侧的最高点相切 初读和终读应用同一标准 21 手动移液管器移液管的使用 22 移液管使用方法 1 检查移液管的管口和尖嘴有无破损 若有破损则不能使用 2 洗净移液管先用自来水淋洗后 用铬酸洗涤液浸泡 操作方法如下 用右手拿移液管或吸量管上端合适位置 食指靠近管上口 中指和无名指张开握住移液管外侧 拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧 小指自然放松 左手拿吸耳球 持握拳式 将吸耳球握在掌中 尖口向下 握紧吸耳球 排出球内空气 将吸耳球尖口插入或紧接在移液管 吸量管 上口 注意不能漏气 慢慢松开左手手指 将洗涤液慢慢吸入管内 直至刻度线以上部分 移开吸耳球 迅速用右手食指堵住移液管 吸量管 上口 等待片刻后 将洗涤液放回原瓶 并用自来水冲洗移液管 吸量管 内 外壁至不挂水珠 再用蒸馏水洗涤3次 控干水备用 23 3 吸取溶液摇匀待吸溶液 将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中 用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干 并插入小烧杯中吸取溶液 当吸至移液管容量的1 3时 立即用右手食指按住管口 取出 横持并转动移液管 使溶液流遍全管内壁 将溶液从下端尖口处排入废液杯内 如此操作 润洗了3 4次后即可吸取溶液 将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1 2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液 注意移液管插入溶液不能太深 并要边吸边往下插入 始终保持此深度 当管内液面上升至标线以上约1 2cm处时 迅速用右手食指堵住管口 此时若溶液下落至标线以下 应重新吸取 将移液管提出待吸液面 并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起 在移动移液管或吸量管时 应将移液管或吸量管保持垂直 不能倾斜 24 4 调节液面左手另取一干净小烧杯 将移液管管尖紧靠小烧杯内壁 小烧杯保持倾斜 使移液管保持垂直 刻度线和视线保持水平 左手不能接触移液管 稍稍松开食指 可微微转动移液管或吸量管 使管内溶液慢慢从下口流出 液面将至刻度线时 按紧右手食指 停顿片刻 再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止 立即用食指压紧管口 将尖口处紧靠烧杯内壁 向烧杯口移动少许 去掉尖口处的液滴 将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中 25 5 放出溶液将移液管或吸量管直立 接受器倾斜 管下端紧靠接受器内壁 放开食指 让溶液沿接受器内壁流下 管内溶液流完后 保持放液状态停留15s 将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下 或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周 移走移液管 残留在管尖内壁处的少量溶液 不可用外力强使其流出 因校准移液管或吸量管时 已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积 除在管身上标有 吹 字的 可用吸耳球吹出 不允许保留 6 洗净移液管 放置在移液管架上 26 称量瓶细口瓶 广口瓶下口瓶 27 广口瓶 一般保存固体细口瓶 一般保存液体棕色瓶 保存见光分解的物质塑料瓶 保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质带玻璃塞 不宜保存碱性物质带橡皮塞 不宜保存强酸性 溴 强氧化性物质和大多数有机物 28 29 滴瓶 玻璃漏斗布什漏斗 30 梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗 普通试管具支试管平底试管离心试管 31 分液漏斗的使用 用分液漏斗进行液 液萃取时 操作应选择容积体积大2倍左右的分液漏斗 把活塞擦干 涂以少许润滑脂 转动活塞使其