NaOH 标准溶液浓度的标定及铵盐中铵态氮的测定摘要：本文介绍了通过甲醛-酸碱滴定法测定铵盐中铵态氮的操作。首先选用酚酞作指示剂，用邻苯二甲酸标定配置好的 NaOH 溶液，得到其准确浓度，然后同样用酚酞作指示剂，用此溶液标定滴加甲醛的铵盐。原理上，铵盐与甲醛作用，能定量的生成六亚甲基四氨酸和强酸，其反应为 426426()3NHCONHO 可知，1molNH 4+相当于 1mol 酸。若 NH4+的含量以氮来表示，则测定结果为 10%NaOHNcVMm实验测得该铵盐样品中铵态氮含量为 。 此方法简便可行，精确度较高。54.8关键字：甲醛-酸碱滴定法 铵盐 铵态氮1.实验部分1.1 仪器及试剂仪器：1）50ml 碱式滴定管一支2）容量瓶（250ml）一只3）分析天平4）锥形瓶5）移液管（25ml）一支6）玻塞细口瓶7）量筒一支试剂：1）3mol/L NaOH 溶液2）邻苯二甲酸氢钾（AR）3）酚酞指示剂4）40%甲醛溶液1.2 实验方法1.2.1 0.1mol/l NaOH 溶液的配制1）计算求得配置 500ml 0.1mol/l NaOH 溶液所需 NaOH 溶液（3 mol/l） ，本实验约取16.7ml；2）将量取的 NaOH 中倒入玻塞细口瓶中，加入 500ml 水，充分摇匀，备用。1.2.2 NaOH 溶液的标定以酚酞为指示剂，按小样分析法进行：1）准确称取已烘干的纯的邻苯二甲酸氢钾（约 0.6g,质量按消耗 30ml 0.1mol/L NaOH 溶液计算） ，放入锥形瓶内；2）加 30ml 水溶解；3）在锥形瓶中滴加 2 滴酚酞；4）用正规操作，以 0.1mol/L NaOH 溶液滴定，直至溶液由无色转变为微红色，且 30s 内不褪色，记下 NaOH 溶液耗用量；5）平行滴定 6 次，计算 NaOH 浓度。1.2.3 铵盐中铵态氮的测定以酚酞为指示剂，按大样分析法进行：1） 准确称取铵盐试样（约 1.7g）放入烧杯中，加水溶解；2） 将溶液移入 250ml 容量瓶中，并吹洗烧杯的内壁并搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶内；3） 用蒸馏水定容到刻度线，摇匀（至少 13 次） ；4） 用移液管吸取 25.00ml 试液，置于 250ml 锥形瓶中5） 用量筒量取 5.0mL 40%甲醛，倒入锥形瓶，滴加 2 滴酚酞；6） 用正规操作，以 NaOH 标准溶液滴定，直至溶液由无色转变为微红色，且 30s 内不褪色，记下 NaOH 溶液耗用量；7） 平行滴定至少 6 次，计算铵盐中铵态氮的含量。2.结果与讨论7 次 NaOH 标准溶液滴定结果如下表一 NaOH 滴定结果m(KHC8H4O4)/g n(KHC8H4O4)/molNaOH 初读数/mlNaOH 终读数/mlNaOH 体积/mlc(NaOH)/moll-11 0.6050 0.002962 0.10 30.50 30.40 0.09745 2 0.6110 0.002992 0.30 30.90 30.60 0.09777 3 0.6730 0.003295 0.20 31.00 30.80 0.1070 4 0.6128 0.003001 0.10 30.85 30.75 0.09758 5 0.6076 0.002975 0.57 30.89 30.32 0.09812 6 0.6177 0.003025 0.20 31.05 30.85 0.09804 7 0.5997 0.002936 0.14 30.25 30.11 0.09752 2.1.1 可疑值的取舍观察表中数据，0.1070 与其他数据相差较大，根据 Grubbs 法，判定是否舍弃该值。由 xTs求得， 2.5在置信度=95%时，查表得， 0.5,71.94T所以 1.1070 应当舍去。2.1.2 NaOH 浓度平均值 及方差 的计算xs计算舍去可疑值之后的平均值及方差61ix10.97xmolL621()iixs0.15s2.1.3 相对平均偏差的计算计算每组实验的相对平均偏差如下：表二：NaOH 浓度相对平均偏差表c(NaOH) 偏差1 0.09745 -0.00030 2 0.09777 0.00002 3 0.09758 -0.00030 4 0.09812 -0.00017 5 0.09804 0.00038 6 0.09752 0.00029 10%.5rsx2.1.3 置信区间的计算通过 6 组数据，可计算平均值的置信区间。在置信度为 95%时，查表得，0.5,2.7t由， ,fsxtn得， 10.5(.97)molL即测得的 NaOH 浓度为 。1.0.7l2.2 铵态氮滴定中 NaOH 体积测定7 次滴定结果如下表：表三：铵盐滴定结果m(铵盐）/g NaOH 初读数-终读数/ml NaOH 体积/ml1 0.20 33.01 32.81 2 0.40 33.30 32.90 3 0.41 33.30 32.89 4 0.88 33.80 32.92 5 0.20 33.00 32.80 61.70340.28 33.10 32.82 2.2.1 NaOH 体积平均值 及方差的计算x61ix32.86lm721()iixs0.5s2.2.2 可疑值的取舍观察表中数据，32.92 与其他数据相差较大，根据 Grubbs 法，判定是否舍弃该值。由 xTs求得， 1.45在置信度=95%时，查表得， 0.5,7.9T所以 32.92 符合要求，表中所有数据都可用。2.2.3 相对平均偏差的计算计算每组实验的相对平均偏差如下：表四 NaOH 体积相对平均偏差表 0.15%rsx2.2.3 置信区间的计算通过 7 组数据，可计算平均值的置信区间。在置信度为 95%时，查表得，0.5,2.4t由， ,fsxtn得， (32.860)ml5即测得所用氢氧化钠体积为 .l2.3 铵态氮的计算NaOH 体积/ml 偏差32.81 -0.0532.90 0.0432.89 0.0332.92 0.0632.80 -0.0632.82 -0.04根据氮含量计算公式， 10%NaOHNcVMm计算铵盐试样中铵态氮含量，得26.40N所以此铵盐样品中铵态氮含量为 26.40%参考文献1 四川大学化工学院，浙江大学化学系 分析化学实验 高等教育出版社