1 1化学实验基本方法 第一章从实验中学化学 第一节化学实验基本方法 第一章从实验中学化学 一 化学实验安全1 实验室规则2 安全措施3 掌握正确的操作方法4 污染物和废弃物的处理方法 第一节化学实验基本方法 一些常用危险化学品的标志 思考与交流 1 利用什么方法和性质将金子与沙子分离2 如何分离铁屑和沙子 黄金的密度大 沙子的密度小 在水里淘洗的方法可以分离金子和沙 用磁铁 稀酸等 基本实验方法 1原理 利用物质的溶解性差异 将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法 例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 实验1 1粗盐的提纯活动探究 通过这一实验复习实验原理和步骤 以掌握溶解 过滤 蒸发等基本操作 实验目的 实验药品及装置 天平 烧杯 玻璃棒 漏斗 滤纸 铁架台 铁圈和铁夹 粗盐逐渐溶解 溶液略显浑浊 组装好仪器 将1中所得到的混合物进行过滤 若滤液浑浊 要再次过滤 直到滤液澄清为止 称取4克粗食盐加入约12mL水中 用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解 不溶物留在滤纸上 液体渗过滤纸 沿漏斗颈流入另一烧杯中 溶液澄清 将过滤后的澄清溶液转入蒸发皿 加热 并用玻璃棒搅拌 防止液滴飞溅 当出现较多固体时停止加热 余热蒸干 水分蒸发 蒸发皿中出现白色固体 粗食盐含有不溶于水的泥沙等杂质 滤纸与漏斗应紧贴无气泡 滤纸边缘低于漏斗边缘 滤纸液面低于滤纸边缘 玻璃棒接触在三层滤纸上 漏斗颈接触烧杯内壁 烧杯接触在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下 一贴 二低 三接触 注意事项 3 如果过滤是为了得到洁净的沉淀物 则需对沉淀物进行洗涤 方法是 向过滤器里加入适量蒸馏水 使水面浸没沉淀物 待水滤去后 再加水洗涤 连续洗涤3 4次 直至沉淀物洗净为止 4 玻璃棒在三个步骤中的作用分别为 溶解时 搅拌 加速溶解 过滤时 引流 蒸发时 搅拌 使液体受热均匀 防止局部过热 出现飞溅 5 蒸发操作应注意的事项 注意蒸发皿的溶液不超过蒸发皿容积的2 3 加热过程中要不断搅拌 以免溶液溅出 如果蒸干 当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯 利用余热蒸发至干 二 离子的检验 实验1 2 SO42 的检验 思考选取BaCl2和稀盐酸作为检验试剂的原因 思考与交流 食盐中的硫酸盐 CaCl2和MgCl2如何检验 选择最恰当的试剂 加入盐酸的目的是 排除Ag SO32 CO32 PO43 的干扰 食盐中的硫酸盐 CaCl2和MgCl2如何检验 试剂填加顺序必须注意到 Na2CO3必须在BaCl2之后 盐酸必须在Na2CO3和NaOH之后 盐酸除去过量除杂剂 调节溶液酸碱性 粗盐提纯加入试剂的先后顺序 氯化钡 氢氧化钠 碳酸钠 盐酸 或氢氧化钠 氯化钡 碳酸钠 盐酸 除杂1 原则 一不增 提纯过程中不增加新的杂质 二不减 不减少欲被提纯的物质 三易分离 被提纯物与杂质容易分离 四易复原 被提纯物质要复原 2 注意 为了使杂质除尽 加入的试剂不能是 适量 而应是 过量 但过量的试剂必须在后续操作中便于除去 三蒸馏 1原理 利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同 给液体混合物加热 使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体 从而达到分离提纯的目的 蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物 例如蒸馏含有Fe3 的水提纯其中水份 蒸馏石油提纯不同沸点的组分 2实验仪器 圆底烧瓶 水冷凝管 酒精灯 锥形瓶 接收器 牛角管 温度计 铁架台 铁圈 铁夹 石棉网等 加入硝酸银后 有不溶于稀硝酸的沉淀生成 烧瓶中水温升高至100 后沸腾 锥形瓶中收集到蒸馏水 加稀硝酸和硝酸银溶液后 蒸馏水中无沉淀 自来水中有Cl 蒸馏水中无Cl 通过蒸馏可以除去水中的Cl 温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线 蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1 3 1 2 在圆底烧瓶内放有沸石 防止爆沸 冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流 冷却水进水通入与被冷凝蒸气流向相反 给圆底烧瓶加热要垫石棉网 牛角管 圆底烧瓶 水冷凝管 实验模拟 4思考 1 为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反 2 为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线 为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触 带走尽可能多的热量 对于蒸馏来说 只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的 而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度 故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线 四萃取和分液 1原理 2实验仪器 萃取 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法 再利用分液的原理和方法将它们分离开来 分液 把两种互不相溶的液体 且密度不同 分开的操作 分液漏斗 铁架台 铁圈 烧杯 3操作要点 萃取 1 选择的萃取剂 应对被提取物有较大的溶解能力 而对杂质不溶或微溶 跟原溶液的溶剂要互不相溶 2 操作时先检验分液漏斗是否漏液 萃取溶液和萃取剂总量不要超过漏斗容积的1 2 4 静置后 当液体分成清晰的两层时分液 3 振荡时 用右手掌压紧盖子 左手用拇指 食指和中指握住活塞 把漏斗倒转过来振荡 如图 并不时旋开活塞 放出易挥发物质的蒸气 这样反复操作几次 当产生的气体很少时 再剧烈振荡几次 把漏斗放在漏斗架上静置 分液 静置到液体分成清晰的两层时开始分液 先把玻璃盖子取下 以便与大气相通 然后旋开活塞 使下层液体慢慢流入烧杯里 当下层液体恰好流尽时 迅速关上活塞 从漏斗口倒出上层液体 分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量的2 3 从碘水中萃取碘 分液漏斗 烧杯 碘的饱和溶液 CCl4 量筒 量取10mL碘的饱和水溶液 倒入分液漏斗 注入4mLCCl4 盖好瓶塞 CCl4不溶于水 在下层 用右手压住分液漏斗口部 左手握住活塞部分 把分液漏斗倒转过来用力振荡 用力振荡的目的是使水与CCl4充分混合 将分液漏斗放在铁架台上 静置 静置后 CCl4层变紫色 水层黄色变浅或接近无色 液体分层后 将分液漏斗上的玻璃塞打开 从下端口放出下层溶液 从上端口倒出上层溶液 五层析 1原理 2实验仪器 根据混合物中各物质被吸附性能的不同 将溶解在某溶剂中的混合物分离开来 培养皿 吸附剂 如粉笔 层析纸等 3应用举例 在距粉笔根部约2cm处滴一小滴红墨水 粉笔垂直竖立在盛有少量水的培养皿中 不能将粉笔上有红墨水的部分浸入水中 用粉笔将红墨水中的红色物质分离开来 目录 分离与提纯的原则 一概念 分离是混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开 获得纯净组分的过程 提纯是将混合物中的杂质 不需要或有害的物质 通过物理或化学方法除掉而得到所需物质的过程 其中杂质不可恢复为原来的物质 二操作原则 四原则 和 三必须 1 四原则 是 2 三必须 是 1 除杂试剂必须过量 2 过量试剂必须除尽 因为过量试剂带入新的杂质 3 除杂途径必须选最佳 二结晶 1原理 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 从而达到提纯的目的 2实验仪器 蒸发皿 酒精灯 玻璃棒 铁架台 铁圈 烧杯 3结晶方法 蒸发结晶 冷却结晶 蒸发结晶 具体操作 通过蒸发或气化 减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体 适用物质 此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质 如氯化钠 粗盐的提纯 冷却结晶 具体操作 通过降低温度 使溶液冷却达到饱和而析出晶体 重结晶指的是重复冷却结晶 适用物质 此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质 如硝酸钾 4操作要点 蒸发结晶法 蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌 蒸发皿内溶液不能超过其容量的2 3 冷却结晶法 若冷却时无晶体的析出 可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下 或在溶液中投入几粒该晶体 俗称晶种 就会析出晶体 5思考 如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分别分离出来 氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法 1将两者的混合物置于烧杯中 加少量100摄氏度热水 在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌 直至混合物完全溶解2停止加热 冷却 可以用冰水水浴 当温度降至30摄氏度时硝酸钾晶体析出 3过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体4蒸发滤液 得到较为纯净的氯化钾晶体