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近红外光谱在药物分析中的应用近红外光谱在分析测试领域,特别是作为过程分析仪器,在在线分析和工业控制领域正发挥着越来越重要的作用。本文将对近红外光谱技术的原理、仪器分类进行论述,并探讨该技术在各个行业的应用前景。1 近红外光谱分析技术的基本原理近红外谱区的吸收是由于分子振动的倍频或合频吸收造成的, 但分子中只有基频振动的频率在 2 000/cm 以上的振动其倍频吸收才能处于近红外谱区。 在近红外光谱范围内,主要研究的是含 C-H,N-H,O-H,S-H,C=O,C=C 基团振动的倍频或合频吸收。不同的分子具有表征其结构特性的振动频率,即对应特有的红外吸收光谱,这是红外光谱定性分析的物理基础。2 近红外光谱仪的应用2.1 在过程分析中的应用近红外分析技术因其可运用于复杂背景下样品的多组分、瞬态分析和结合现代光纤技术进行可实现现场遥测而不破坏样品和干扰生产过程等特点,使其在工业现场控制中得到了广泛的应用。在化工生产过程中,一些高分子材料的成分如水分含量和挥发分溶剂的含量直接影响生产的工艺过程、产品的质量以及性能。任芊应用近红外法在线检测了高分子材料中水分和乙醇含量,探讨了在工业生产中高分子材料的多组分在线成分分析系统。该研究证明了测试系统的可行性。2.2 在石油化工领域的应用在线近红外光谱分析技术(NIR)是目前最为先进也是最具发展前景的过程分析技术之一,已被发达国家各种重要炼油装置如原油蒸馏、 催化裂化和蒸汽裂解等普遍采用,与先进过程控制技术结合优化生产,促进了炼油生产技术的巨大进步,并产生了巨大的经济效益。袁洪福等介绍了我国自行研制的 NIR-6000 在线近红外光谱成套分析技术, 研究建立的在线近红外重整汽油 RON 和芳烃组成等模型经必要调整后可直接用于我国炼油企业的催化重整工业装置,与先进控制系统结合可为企业带来可观的经济效益。 杨素等用红外分析方法测定了重质馏份油的化学族组成,建立了重质馏份油的近红外光谱族组成模型。2.3 在农业和食品工业上的应用近红外光谱技术最初的发展就是在农产品分析中的应用,在 20 世纪 90 年代以前,大部分关于近红外的文献报道都是在农产品分析中的应用。近红外光谱分析法作为一种快速的分析方法已被广泛应用于食品上。 刘嘉俊论述了近红外光谱技术在糖类、油脂类、食品中蛋白质含量、保健食品以及食品中防腐剂等方面的应用。近年来,随着科学技术的进一步发展,在国内,近红外技术在农业上的应用越来越广泛。 魏良明等以我国常用玉米自交系、杂交种样品为材料,建立可适用于分析大量杂交种样品的近红外数学模型的可行性,提出了作物近红外光谱某些特征具有遗传性这一新的观点。 王多加等运用傅里叶变换近红外光谱仪,分别建立了蔬菜(小白菜和菜心)全植株、完整叶片和剁碎叶片硝酸盐的非破坏直接快速测定方法。测定结果表明,用近红外光谱法测定蔬菜中硝酸盐含量是可行的。2.4 在制药工程和高分子合成及加工中的应用近红外光谱分析法可用来对药用辅料、原料药和药物制剂进行质量控制。 NIRS 还可以区分不同的微晶纤维素粉末,不同的微晶在统计学上的参数不同。可用来研究微晶纤维素晶体结构的粒径分布。各种固体原料的颗粒大小及分布会影响每一步加工过程及最终的产率,因此实时测定和控制每一步加工过程中固体原料的颗粒大小及分布对配方和加工过程都非常重要。 由于近红外光很容易被颗粒散射,使得近红外光谱结合漫反射技术可以快速、非破坏性测定固体药剂中各种成分包括活性组分,辅料及配剂的颗粒大小及分布。2.5 在生物医学中的应用近红外光谱分析因为能够实现在线地对生物体中间产物进行有效地检测,而被广泛应用于生物医学研究领域。 近年来由此发展而来的近红外成像技术主要应用于脑血流量和脑功能的研究。 金天弘等就近红外光谱技术监测血氧含量提出了一种硬件设计思路, 设计了一种新型锁相放大电路,不但使信号的检测更加简便、准确,而且降低了对微处理器运算能力和速度的要求,实现了与微处理器无“缝”的数据采集和传输。试验数据显示,该系统具有较好的稳定性、较高的灵敏性,并且变化趋势与理论分析一致。 NIRS 技术以其快速、非介人等独特的优点而成为生物医学领域中很有潜力的分析方法。近年来由此发展而来的近红外成像技术主要应用于脑血流量和脑功能的研究。近红外线光谱 (NIRS)是一种能穿透机体组织的连续光谱,可用来测定细胞色素的氧化还原水平和血红蛋白 肌红蛋白(Hb/Mb)氧合作用和脱氧合作用状态。 近年来,由于 NIRS 技术的迅速发展,使人体肌肉组织内的氧的摄取与利用,可以通过无侵袭、无损伤性的方法进行测定,为检测人体运动中肌肉组织的供氧状态提供了新的途径。王国祥以功率自行车逐级递增负荷方法,证明 NIRS 技术作为一种简便快速无损伤性的功能性检查技术,不但能反映局部肌肉组织的氧合与脱氧合状态,也能较为敏感地反映机体运动时的各种工作肌群的运动量和负担度。在运动机能评定过程中,具有较高的应用价值。肌肉疲劳的方法,在训练状态下不易获得,近红外光谱技术是一种无损的可以遥测组织氧含量的方法,由于氧含量下降可能与肌肉疲劳的发生相关,因而监测肌氧含量的下降程度是评定肌肉疲劳的新方法。近红外光谱技术是一种无损的可以遥测组织氧含量的方法,由于氧含量下降可能与肌肉疲劳的发生相关,因而监测肌氧含量的下降程度是评定肌肉疲劳的新方法。李秀荣等应用 NIRS 对运动中肌肉氧含量下降与肌肉疲劳的关系进行了研究。 试验表明:NIRS 是一种无损的可以在训练中对氧含量进行实时监测的技术。2.6 在临床上的应用侯新琳等应用近红外光谱测定技术,对不同胎龄的早产儿进行了脑氧合状态的监测。 试验表明早期应用 NIRS 对早产儿进行脑功能的评价,对了解其神经发育水平、估价预后,指导早期干预,具有实用意义。由于人体血糖浓度与其近红外光谱吸收有很好的线性相关性,所以可根据血液的近红外光谱判定人体的血糖浓度。 丁东等利用透射实验测量了全血的近红外光谱,用偏最小二乘法(PLS)选择包含有葡萄糖特征峰的谱段,建立了回归模型,得到了葡萄糖浓度的拟合曲线,对其吸光度的变化采用定量分析的方法测量和分析全血中血糖浓度,为进一步做血糖检测方面的研究打下了基础。2.7 在药物分析中的应用药物分析日常测试工作量大, 人为引入的误差也较大,而近红外漫反射光谱(NIRDRS)法分析测试速度快,适合于大批量测试,具有操作简单、无化学污染、样品无损检测等优点,且可用于在线分析。 张中湖等建立了近红外漫反射光谱法测定注射用青霉素钠含量、水分和 pH 等品质参数的方法。本法为 NIRDRS 技术应用于抗生素的质量控制及在线监控提供了依据。 黄英华等采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析, 采集 62 份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型。 50 个样品经内部交叉验证建立预测模型,12 个样品进行外部验证,结果准确可靠。 研究表明,选择合适的光谱范围和主因子数可使数学模型得到更接近实际值的结果。 蒋朝军等采用近红外光谱法快速定量分析异福酰胺片。 近红外光谱是一种快速、有效的中药工艺实时控制技术。 严诗楷等提出了用近红外光谱技术实时控制中药提取工艺的新方法。近红外光谱结合SIMCA 分析方法是一种快速、方便、有效的工艺监测手段,该方法无需对指标成分进行定量,即可通过样品整体近红外光谱监控其工艺是否正常,从而为中药提取工艺的实时控制提供了一条新的思路。2.8 在其他行业的应用近红外光谱除了在上述几大领域的应用外,同时还广泛应用于天体学及地理、地质学等其他领域。在烟草行业,近红外技术也有涉足。 王东丹等应用近红外光谱技术分析了烟丝总糖和还原糖。结果表明该法适用于烟丝总糖和还原糖的快速检测, 对卷烟烟丝生产质量指标监督控制具有重要意义。近红外光谱作为一种简单、快速、非破坏性的定量分析方法, 能同时测定多种组分的含量且无须大量的样品制备过程,非常适合于纺织材料的表征和鉴定。 近红外光谱不仅可用于一些纺织原材料性能和组成的定量测定,而且还可以用于纤维和纱线以及经后处理的纤维中水分的定量测定等。3 展望近红外成像技术是目前的发展热点。近红外光谱分析的“多中选优 ”、“以度取优 ”、“全程优化 ”、“循环优化 ”和 “终身优化”等说明该项技术在很大程度上需要依靠分析人员的经验。因此近红外光谱分析技术发展趋势是发展免建模的专用仪器以及运用网络技术实现资源共享的免建模近红外光谱仪器;发展新的算法,扩大建模过程中算法对变动背景的自动校正作用,方便分析人员用于建立优秀的数学模型;发展智能化软件,通过计算机运算实现参数的最优化,减少需要依靠分析人员的经验来判断最优参数的困难。
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