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CuSO4 5H2O的制备 一 实验目的和要求 1 了解由粗氧化铜为原料制备五水硫酸铜的原理和方法 2 巩固无机制备基本操作 3 要求产品外观为蓝色晶体 产率 50 二 实验原理 工业废铜 高温培烧 CuO 主要杂质 铁的氧化物 泥沙 工艺过程 原料分解 酸解 CuO H2SO4 CuSO4 H2O 制得的CuSO4晶体中主要有FeSO4 Fe2 SO4 3杂质 原料 除杂精制 氧化水解 浓缩 蒸发 结晶 2Fe2 H2O2 Fe3 H2O3Fe3 3H2O Fe OH 3 3H 三 实验方法 CuSO4 5H2O的粗制 3mol LH2SO4 6gCuO于150mL烧杯中 mL 小火加热10分钟 搅拌 H2O30mL 10 15分钟 控制总体积约为60mL 反应完全 趁热抽滤 三张滤纸 沉淀弃去 滤液于蒸发皿中 小火 浓缩蒸发 至表面出现晶膜 冷却至室温 结晶 母液 CuSO4 5H2O晶体 粗制品 称重 1 减压过滤 4 pH试纸的使用 实验基本操作 2 蒸发 浓缩 3 结晶 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管相对 便于吸滤 滤纸应比布氏漏斗的内径略小 以能恰好盖住瓷板上的所有小孔为宜 先用少量蒸馏水润湿滤纸 微微抽气 使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上 用倾析法转移溶液 每次倒入的溶液量不超过漏斗容积的2 3 待溶液流完后 再转移沉淀 过滤时 吸滤瓶内的液面应低于支管的位置 否则滤液将被泵抽出 课本P18 吸滤操作必须按照以下步骤进行 减压过滤 在布氏漏斗内洗涤沉淀时 应停止吸滤 让少量洗涤剂缓慢通过沉淀后再继续进行吸滤 在吸滤过程中 不得突然关闭抽气阀门 如欲停止抽滤 应拔下吸滤瓶支管上的橡皮管 不要关抽气阀门 布氏漏斗内取出沉淀的方法是 将漏斗的颈口朝上 轻轻敲打漏斗边缘或用力吹漏斗口 将沉淀和滤纸一同吹出 也可用玻璃棒轻轻揭起滤纸边 以取出滤纸和沉淀 滤液则从吸滤瓶的上口倒出 吸滤瓶的支管必须向上 不得从吸滤瓶的支管口倒出 吸滤操作必须按照以下步骤进行 2 蒸发 浓缩 3 结晶 4 pH试纸的使用 pH试纸的使用 三脚架 蒸发皿 石棉网 坩埚钳 CuSO4 5H2O的精制 粗制CuSO4 5H2O晶体于150mL烧杯中 加水50mL 加热溶解 pH 4 滴加氨水至出现浑浊时再测pH值 滴加2mol L氨水 维持体积40 50mL 冷却 3 H2O2 5 6mL 搅拌 加热煮沸 10分钟 趁热抽滤 Fe OH 3 弃去 滤液于蒸发皿中 滴加1mol LH2SO4 调节pH 1 2 浓缩 至表面出现晶膜 冷却 结晶 抽滤 母液弃去 CuSO4 5H2O晶体 称重 12 5gCuSO4溶于50mLH2O CCu2 12 5 249 7 50 1000 1 001mol L K spCu OH 2 2 2 10 20 pH 4 17Cu OH 2开始沉淀沉淀完全的pH值Fe OH 28 95Fe OH 33 2pH控制范围3 2 4 17 pH 3 5 4 纯度的检验 1g精制CuSO4 5H2O于烧杯中 H2O 10mL 1mol LH2SO4 1mL 蓝色溶液 2mL3 H2O2 搅拌 煮沸 至H2O2分解完全 冷却 滴加1 1氨水 至蓝色沉淀完全溶解呈深蓝色溶液 常压过滤 滴加6mol L氨水 洗涤 至蓝色褪去 少量水淋洗 滤液弃去 Fe OH 3 滴加3mL 2mol LHCl 滤液于比色管中 1mol LKSCN 2滴 加水至刻度 摇匀 目视比色 产品等级 四 实验记录与结果 1 硫酸铜产量 外观2 硫酸铜产率3 硫酸铜试剂级别
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