实验13 过氧化钙的制备及其含量测定一、目的要求：1. 了解过氧化钙的制备原理和方法；2. 练习无机化合物制备的一些操作；3. 学习量气法的基本操作。二、原理： 本实验以大理石、过氧化氢为原料，制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中，在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应制得过氧化钙。从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有所变化,最高可达8个结晶水,含结晶水的过氧化钙呈白色，在100 C下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。加热至350 C右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙，并放出氧气。实验中采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。（1）请查明大理石的主要成分及杂质，并分析如何除去这些杂质。（2）请写出本原理部分所涉及的所有化学方程式。（3）请思考过氧化钙的制备为何要在低温和碱性条件下进行？（4）请查阅相关资料了解量气法有哪些注意事项？注意项目：1. 本实验会用到盐酸和氨水，二者都是易挥发的液体，请尽量在通风厨内使用。三、实验内容： （1）制取纯的碳酸钙： 量取实验 “二氧化碳的制备及分子量测定冶中的氯化钙废液20mL(或者称取5g 大理石溶于20mL 6molL-1的盐酸溶液中，反应减慢后，将溶液加热至60 80 C，待反应完全)，加50mL 水稀释，往稀释后的溶液中滴加2 3mL 6%的过氧化氢溶液，并用6molL-1的氨水调节溶液的pH 至弱碱性，以除去杂质铁，再将溶液用小火煮沸数分钟，趁热过滤。另取7.5 g碳酸铵固体，溶于35mL 水中，在不断搅拌下，将其慢慢加入到上述热的滤液中，同时加入5mL 浓氨水，搅拌均匀后，放置、过滤，以倾滗法用热水将沉淀物洗涤数次后抽干。（2）过氧化钙的制备:将以上制得的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入6molL-1 的盐酸,直至烧杯中仅剩余极少量的碳酸钙固体为止，将溶液加热煮沸，趁热过滤除去未溶的碳酸钙。另外量取30mL 6%的过氧化氢，加入到15mL 浓氨水中，将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分别置于冰水中冷却。待溶液充分冷却后，在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。滴加完后，继续在冰水浴内放置半小时，观察白色的过氧化钙晶体的生成；抽滤，用5mL 无水乙醇洗涤2 3 次，将晶体抽干。将抽干后的过氧化钙晶体放在表面皿上，于烘箱内在105 C下烘1h，最后取出冷却，称重，计算产率。将产品转入干燥的小烧杯中，放于干燥器，备用。（3）过氧化钙的定性检验取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。（4）过氧化钙含量的测定按右边装置图将量气管与水准管用橡皮管连接，旋转量气管上方的三通活塞，使量气管与大气相通，向水准管内注入水，并将水准管上下移动，以除去橡皮管内的空气。测试前需检查系统是否漏气，先旋转三通活塞,将量气管通向大气，提高水准管，使量气管内液面升至接近顶端处，再旋转三通活塞，将量气管通向试管，然后将量气管向下移动一段距离，使两管内的液面高度保持较大差距。固定水准管位置，观察量气管内液面是否有变化，如果数分钟后液面保持不变，表示系统不漏气。精确称取0.20g (精确到0.01g) 无水过氧化钙加入试管中，转动试管使过氧化钙在试管内均匀铺成薄层。把试管连接到量气管上，塞紧橡皮塞。旋转活塞，使量气管通向大气，调整量气管内液面读数在1 2mL之间，再旋转活塞使量气管通向试管，并与水准管的液面相平，记下量气管内液面的初读数。用小火缓缓加热试管，过氧化钙逐渐分解放出氧气，量气管内的液面随即下降，为了避免系统内外压差太大，水准管也应相应地向下移动，待过氧化钙大部分分解后，加大火焰，使之完全分解，然后停止加热。当试管完全冷却后，使量气管与水准管的液面相平，记下量气管内液面的终读数，并记录实验时的温度和大气压力。计算出产品中过氧化钙的百分含量。？在反应过程中加过氧化氢的主要作用是什么？小火煮沸有何意义？加入碳酸胺反应后，再次加入氨水的意义何在？为什么不反应完?？为何要在过氧化氢溶液中加入氨水？此过程中反应滴加的顺序是否对产物的生成有影响？课后思考题：1. 大理石中一般都含有少量的铁、锰等重金属，如果不提纯，对过氧化钙的制备有何影响?2. 在碳酸钙纯化过程中，前后两次将溶液加热煮沸，其目的分别是什么?3. 写出由测得的实验数据计算过氧化钙百分含量的计算式。4. 将本实验制备过氧化钙的方法与其他碱土金属和碱金属过氧化物的制备方法相比较。5. 此量气装置还可用于测定气体状态常数R。试简述实验方案。