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重点6 实验综合题【命题规律】本专题的考查方式一般为:(1)利用限定的仪器、装置、药品,根据题目要求进行实验方案设计;(2)给出部分实验过程,根据题目要求设计完整的实验;(3)简单性质实验方案设计;(4)利用实验进行有关纯度、含量的计算。题型有选择题和综合实验题,试题以中等难度及中等偏难为主。考查的核心素养以科学探究与创新意识为主。【备考建议】2020年高考备考应重点关注:元素化合物知识及基本实验操作的拓展、探究物质组成及性质实验方案的设计和评价,依据实验结果进行相关计算。【限时检测】(建议用时:30分钟)1.(2019北京市朝阳区高考联考模拟)探究Na2O2与水的反应,实验如图:(已知:H2O2 H+ + HO2-、HO2- H+ + O22-)下列分析不正确的是A. 、中产生的气体能使带火星的木条复燃B. 、中均发生了氧化还原反应和复分解反应C. 、中KMnO4与MnO2的作用不同,产生气体的量也不同D. 通过能比较酸性:HClH2O2【答案】D【分析】根据实验探究可以看出,试管过氧化钠与水反应生成氢氧化钠与氧气,试管中高锰酸钾具有氧化性,产生气体,溶液褪色,则体现了过氧化氢的还原性;试管中过氧化氢与氯化钡发复分解反应生成过氧化钡沉淀与稀盐酸,试管中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀,试管中探究过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气,据此分析作答。【详解】A. 试管中过氧化钠与水反应最终生成氢氧化钠与氧气,试管中过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气,因此产生的气体均能是带火星的木条复燃,A项正确;B. 中的反应机理可以认为过氧化钠与水反应生成过氧化氢与氢氧化钠,过氧化氢分解生成水和氧气,发生的反应为复分解与氧化还原反应,中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀,过氧化氢分解产生了氧气,因此两个试管中均发生了氧化还原反应和复分解反应,B项正确;C. 中KMnO4与过氧化氢反应生成氧气,KMnO4体现氧化性,而中MnO2则起催化作用,两个试管中产生氧气的量均由过氧化氢的量决定,因溶液是等分的,但中过氧化氢全部被氧化中的过氧化氢发生歧化反应,所以产生气体的量不相同,C项正确;D. 根据已知条件可以看出过氧化氢属于二元弱酸,而盐酸属于一元强酸。试管因为生成了过氧化钡沉淀,不是可溶性的盐溶液,则不能证明盐酸与过氧化氢的酸性强弱,D项错误。2.(2019安徽省六安市第一中学高考模拟)三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO,某实验小组利用干燥的氯气和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知:BCl3的熔点为-107.3,沸点为12.5,遇水水解生成H3BO3和HCl,请回答下列问题:【实验】制备BCl3并验证产物CO(1)该实验装置中合理的连接顺序为G_FDI。其中装置E的作用是_。(2)装置J中反应的化学方程式为_。【实验】产品中氯含量的测定准确称取少许m克产品,置于蒸馏水中完全水解,并配成100mL溶液。取10.00mL溶液于锥形瓶中加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀;向其中加入少许硝基苯用力摇动。以硝酸铁为指示剂,用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应:Ag+ +SCN- =AgSCN。重复步骤二次,达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。已知: Ksp(AgCl)Ksp(AgSCN) 。(3)步骤中达到滴定终点的现象为_。(4)实验过程中加入硝基苯的目的是_。(5)产品中氯元素的质量分数为_%。(6)下列操作,可能引起测得产品中氯含量偏高是_。A.步骤中未加硝基苯B.步骤中配制100mL溶液时,定容时俯视刻度线C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时,滴定前有气泡,滴定后无气泡D.滴定剩余AgNO3溶液时,KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴【答案】(1)E H J H 将BCl3冷凝为液态分离出来(2)2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O (3)滴入最后一滴KSCN溶液时,混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色 (4)防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀,使滴定终点不准确 (5) (6)B【详解】I.(1)用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO,三氯化硼的熔点为-107.3,沸点为12.5,所以收集三氯化硼要用冰水冷却,未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收,三氯化硼易水解,为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E,在E和J之间接上H装置,用于吸水,生成的CO经干燥后再通过F装置还原氧化铜,再将生成的气体通过澄清石灰水检验,可以证明原反应中有一氧化碳生成,多余的CO不能排放到空气中,要用排水法收集,据上面的分析可知,依次连接的合理顺序为GEHJHFDI,故答案为:E、H、J、H;反应产生的BCl3为气态,用冰水冷却降温变为液态,便于与未反应的氯气分离开来,所以其中装置E的作用是将BCl3冷凝为液态分离出来;(2)中装置J中Cl2与NaOH溶液发生歧化反应,产生NaCl、NaClO、H2O,根据电子守恒、原子守恒,可得该反应的化学方程式为2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O;II.(3)向该物质中加入AgNO3溶液,发生反应:Ag+Cl-=AgCl,为了使溶液中的Cl-沉淀完全,加入过量的AgNO3溶液,然后以硝酸铁为指示剂,若溶液中Cl-沉淀完全,用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。会发生反应:Ag+ +SCN- =AgSCN,溶液变为血红色,所以滴定终点现象为滴入最后一滴KSCN溶液时,混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色;(4)硝基苯是液态有机物,密度比水大,加入硝基苯就可以覆盖在反应产生AgCl沉淀上,防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀,使滴定终点不准确;(5)根据离子反应可知n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-),则10.00mL中含有n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=C1 mol/LV110-3L/mL C2mol/LV2 mL10-3L/mL=(C1V1-C2V2)10-3mol;则mg中含有Cl-元素的质量为m= (C1V1-C2V2)10-3mol35.5g/mol,则产品中氯元素的质量分数为=;A.步骤中未加硝基苯,会使一部分AgCl转化为AgSCN,导致n(SCN-)增大,根据关系式n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)可知样品中含有n(Cl-)偏小,A错误;B.步骤中配制100mL溶液时,定容时俯视刻度线,则使c(Cl-)偏大,等体积时含有的n(Cl-)偏大,B正确;C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时,滴定前有气泡,滴定后无气泡,V(标)偏大,则导致样品在Cl-含量偏低,C错误;D.滴定剩余AgNO3溶液时,KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴,V(标)偏大,则导致样品在Cl-含量偏低,D错误。3.(2019黑龙江省大庆一中高考模拟)苯甲醛是一种重要的化工原料,某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表所示:有机物沸点密度为g/cm3相对分子质量溶解性苯甲醛178.11.04106微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃苯甲醇205.71.04108微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃二氯甲烷39.81.33难溶于水,易溶于有机溶剂实验步骤:向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量),调节溶液的pH为9-10后,加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷,不断搅拌。充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,并将有机相合并。向所得有机相中加入无水硫酸镁,过滤,得到有机混合物。蒸馏有机混合物,得到2.08g苯甲醛产品。请回答下列问题:(1)仪器b的名称为_,搅拌器的作用是_。(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_。(3)步骤中,投料时,次氯酸钠不能过量太多,原因是_;步骤中加入无水硫酸镁,若省略该操作, 可能造成的后果是_。(4)步骤中,应选用的实验装置是_(填序号),该操作中分离出有机相的具体操作方法是_。(5)步骤中,蒸馏温度应控制在_左右。(6)本实验中,苯甲醛的产率为_(保留到小数点后一位)。【答案】(1)球形冷凝管 使物质充分混合 (2)+ NaClO+ NaCl+H2O (3)防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低 产品中混有水,纯度降低 (4) 打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞 (5)178.1 (6)67.9%【详解】(1)根据图示,仪器b为球形冷凝管,搅拌器可以使物质充分混合,反应更充分,故答案为:球形冷凝管;使物质充分混合;(2)根据题意,苯甲醇与NaClO反应,苯甲醇被氧化生成苯甲醛,次氯酸钠本身被还原为氯化钠,反应的化学方程式为+ NaClO+ NaCl+H2O,故答案为:+ NaClO+ NaCl+H2O;(3)次氯酸钠具有强氧化性,除了能够氧化苯甲醇,也能将苯甲醛氧化,因此步骤中,投料时,次氯酸钠不能过量太多;步骤中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水,提高产品的纯度,若省略该操作,产品中混有水,纯度降低,故答案为:防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低;产品中混有水,纯度降低;(4)步骤中,充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,萃取应该选用分液漏斗进行分液,应选用的实验装置是,分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞,故答案为:;打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞;(5)根据相关有机物的数据可知,步骤是将苯甲醛蒸馏出来,蒸馏温度应控制在178.1左右,故答案为:178.1;(6)根据+ NaClO+ NaCl+H2O可知,1mol苯甲醇理论上生成1mol苯甲醛,则3.0mL苯甲醇的质量为1.04 g/cm33.0cm3=3.12g,物质的量为,则理论上生成苯甲醛的质量为106g/mol=3.06g,苯甲醛的产率=100%=67.9%,故答案为:67.9%。4.(2019湖北省黄冈中学高考模拟)香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中,具有新鲜干草香和香豆香,是一种口服抗凝药物。实验室合成香豆素的反应和实验装置如下:可能用到的有关性质如下:合成反应
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