水分析化学实验讲座 土建学院2009级给排水专业 正确 熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能 学习并掌握典型的分析方法 充分运用所学的理论知识指导实验 培养手脑并用能力和统筹安排能力 确立 量 误差 和 有效数字 的概念 学会正确 合理地选择实验条件和仪器 以保证结果的可靠性 培养严谨的科学态度和实事求是 一丝不苟的科学作风 培养科学工作者应有的基本素质 注意克服 轻实验 过分重视理论 的旧传统我希望 我得到诺贝尔奖能提高中国人对实验的认识 过去 中国人从小就受到 劳心者治人 劳力者治于人 观点的影响 普遍地不太重视实验 觉得理论比实践更高明 理论更高深 大家认为学习就是学理论 从来没有说学习就是要好好地学实验 我是第一个通过自己实验得到诺贝尔奖的中国人 我这次得奖 希望从此以后能够摆脱中国人轻实验 过分重视理论的旧传统 丁肇中 实验时间 下午2 00 5 00实验地点 化学化工学院实践中心 北楼3层北303 北302 天平室305教师 实验操作指导 王建 王伟仪器和药品管理 齐秀贞 黄庆麟仪器破损要登记 适当赔偿 课前必须认真预习 理解原理 了解步骤 探寻影响实验结果的关键环节 做好必要的预习笔记 所有实验数据 尤其是各种测量的原始数据 必须随时记录在专用的 预先编好页码的实验记录本上 不得记录在其他任何地方 不得涂改原始实验数据 遵守实验室的各项规章制度 了解消防设施和安全通道的位置 树立环境保护意识 尽量降低化学物质 特别是有毒有害试剂以及洗液 洗衣粉等 的消耗 保持室内安静 关闭手机 保持实验台面清洁整齐 爱护仪器和公共设施 树立良好的公共道德 每次实验不得迟到 迟到超过15分钟取消此次实验资格 因病 因事缺席 必须请假 课前准备软皮本 尺寸统一 5次实验报告 不用活页本 标好页码次序10条15cm 1 5cm的小纸条 天平称量时 手不直接接触容器 水 电开关以及洗眼器的使用 灭火器 安全通道的位置 钥匙的存放与使用 要求每次实验结束后还回 实验台面上不得拖动硬物 以免划伤台面 备件盒 滤纸盒的位置及使用 班长负责安排值日 每个教室每次5名值日生 值日生的职责是 擦拭所有台面 包括水槽台面 清扫 擦洗地面 清洁天平室台面 地面 勿用湿布 检查柜门及钥匙 检查门窗是否关好 最后须经老师允许后方能离开 福州大学实验预习报告课程名称 实验类型 实验项目名称 学生姓名 年级专业 学号 同组学生姓名 指导老师 地点 实验日期 年月日 1 实验目的和要求2 实验内容和原理3 主要仪器设备4 操作方法与实验步骤5 实验数据记录和处理 注意 实验目的 用一两句话概括实验的对象 目的和方法 实验原理 用自己的语言精炼地写出 不要照书抄 主要步骤 可用箭头流程式表示 让人一看就明白 福州大学实验报告课程名称 实验类型 实验项目名称 学生姓名 年级专业 学号 同组学生姓名 指导老师 地点 实验日期 年月日 1 实验目的和要求2 实验内容和原理3 主要仪器设备4 操作方法与实验步骤5 实验数据记录和处理6 讨论 心得 误差分析 思考题 a 笔记本的左面记录预习报告 与之对应的右面记录实验报告 b 预习报告与实验报告一一对应 不允许出现前一个实验的预习报告对应下一下实验的实验报告的现象 c 不要省略实验报告的内容 不要由于有些内容在预习报告中 而在实验报告中略去 本次实验学生分为两批 分别进行天平称量练习和清点 洗涤仪器 清点仪器 对照 仪器清单 核查各类仪器的规格 数量 质量 首先在实验室内 多退少补 互相补充 若不能满足则去实验准备室领取 氢氧化钠没必要在天平里称量 台秤就可以 铬酸钾或重铬酸钾 练习天平操作在干燥器中 0 10 0 15克之间 干燥器应该放原位 如何打开 锥形瓶有标签 可以编号 用圆珠笔编号 手不能直接接触 减量法 纸张不能太薄 布要折好 硅胶要观察是否变色 吸水会变红 注意有效数字 0 0001克 万分之一天平 干燥器里面的瓶子要看清楚 用纸带套取 纸不能太薄 可以对折 称量瓶要进入天平 避免指纹汗渍污染 记录本标注页码 按页数 按张数都可以 不用计算器 不涂改数据 用圆珠笔或钢笔 不用铅笔原始记录和实验报告左右对应 不同实验另起一页 时间 教室地点 大小标题 页码原始记录与数据处理的表格要对齐排列 三线制表格用尺子绘制 科学记数法 4位和2位 单位要写 不涂改 卷面整洁 给老师留出批改的地方 0 0007 0 0005 0 0002是绝对偏差 平均偏差多少 数据的记录和处理 图 表 应简明 醒目 NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂酚酞 数据的精密度用偏差表示 平行测量n次 x1 x2 x3 xn偏差平均偏差标准 偏 差相对标准差 标定需注意的事项 A 平行做3 4次 其相对偏差不大于0 2 B 基准物质量应大于0 2g C 消耗的体积最好在20 30mL之间 实验课评分标准 实验数据及结果35 实验操作及技能30 预习 记录及其他30 纪律与卫生5 预习滴定分析操作 录像 约52分钟时间 1 如何检查滴定管密闭性 如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林 如何为碱式滴定管排气泡 2 控制滴定管滴加溶液的速度时 手的姿势应注意那些 4 锥型瓶摇动时要注意什么 5 滴定操作是容量分析的重要基本功之一 要求临近终点时 加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色 到达终点 滴定近终点时 半滴半滴加入的方法 6 无分度吸管和分度吸管的洗涤方法 滴定管装满水后 20分钟内滴漏体积不超过0 1ml 实验步骤的写法 实验步骤的写法 水分析化学 滴定分析实验操作规程一 天平 1 取下 放好天平罩 检查水平 清扫天平 2 被测物和承接器皿放在天平右侧 不能用纸承接样品 放入天平的容器 坩埚 称量瓶 烧杯 必须干燥 不直接用手拿取 3 称量 称量瓶 待称基准物 a重物置盘中央位置 b关天平门读数 记录 4 差减法倒待称基准物a手不直接接触称量瓶 瓶盖要在承接样品的容器上方开 关b敲瓶动作 距离适中 瓶盖轻敲瓶口内缘上部 倒完后边敲边逐渐竖直 试样不倒出杯外 c称一份试样 连续倒样不多于3 5次d称量范围不超过预期值 10 称量时间不超过5mine记录数据在记录本上 5 结束工作 零点复位 清洁 不能有遗落的称量物质和纸条 关天平门 罩好天平罩 坐凳放回原位 二 容量瓶 1 容量瓶和烧杯清洁 内壁不挂水珠 2 在烧杯中 用搅拌棒搅拌 溶解待称基准物 要求全溶 若加热溶解 溶解后应该冷到室温 3 定量转移入容量瓶 借助搅拌棒引流 棒不能碰瓶口 下端接触瓶壁 溶液转移后 搅拌棒和烧杯稍微向上提起同时直立烧杯 将搅拌棒放回烧杯 不放在烧杯嘴上 4 用洗瓶冲洗烧杯 玻棒3次 不溅失 并转移入容量瓶 最后用蒸馏水稀释至刻度标线 先用洗瓶 最后用滴管加水 终点前稍等一会 使内壁附着溶液均匀流下 5 摇匀 3 4时初步混匀 可以水平摇动但不可倒转容量瓶摇动 最后混匀2次 6 读数时容量瓶平放在桌面上 如用手提起 拿刻度以上部分 视线与刻度水平 如稀释过头要重称 三 移液管 1 清洁 内壁和下部外壁不挂水珠 用滤纸吸干尖端内外水分 2 用待吸液润洗25ml移液管3次 每次用量尽量少 润洗前不可直接将25ml移液管插入容量瓶 应将待吸液先倒入小烧杯 吸到管中后放平移液管 转动润洗 小烧杯杯壁和移液管外壁也同时冲洗 洗完后倒掉待吸液 重复3次 3 吸液 手法规范 不能吸空 也不可吸到管口 一般左手拿球 右手食指堵管口 4 调节液面至移液管标线 移液管垂直 容量瓶倾斜 管尖靠容量瓶内壁 调节自如 要求3次内达到刻度 5 放液 移液管垂直 锥瓶倾斜45度 管尖靠瓶内壁 如管不写吹 最后停留15秒即可 四 滴定 1 清洁滴定管 用自来水 蒸馏水 承装的操作液各润洗3次 2 装液 调初读数 无气泡 不漏水 4 滴定 每次滴定都从0刻度开始 用同一段滴定管 确保平行滴定 a滴定管尖要伸入锥形瓶中约1cm 锥形瓶离台面2cmb滴定管 手法规范 左手不能离开活塞 任其自流 滴定过程中 管不漏水 无气泡 c锥形瓶 位置适中 手法规范 边滴边摇 溶液呈圆周运动 d终点判定 近终点每加1滴后 摇匀静止观察 颜色适中 会加半滴的操作 e滴定速度在近终点时较慢 中间可快 但滴定液不能流成水线 5 读数 手不捏盛液部分 拿刻度以上部分 管垂直 眼与液面平 读弯月下缘实线最低点 读至0 01ml 及时记录