分析与监测基础课程设计报告专 业： 环 境 工 程 班 级： 2008 级环工 1班 学 号： 20083814 姓 名： 刘松 指导教师： 张 嘉 琪 2010年 12月 15日目 录1 前 言 .12 实验过程 .32.1 实验流程图 .32.2 实验原理 .42.3 实验仪器和试剂 .42.4 实验步骤 .52.5 结果与讨论 .63 总结 .7参考文献： .8- 1 -蒽醌中含有微量邻苯二甲酸酐(紫外-可见吸收光谱法)摘要：紫外可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收 200 800 nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析。蒽醌：分子式 C14H8O2，分子量 208.20，淡黄色晶体。熔点为 286、沸点 377、密度（20/4）1.438g/cm 3。能升华。易溶于热苯和热甲苯，难溶于冷苯，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚和氯仿。能溶于浓硫酸。不易被氧化，能发生硝化。磺化和溴化反应。邻苯二甲酸酐，简称：PA ，性质：该品为白色粉末或鳞片状结晶固体，比重 1527(4)，纯苯酐的闪点为 l52，熔点为 130，8，沸 点 2845。是一种重要的工业原料，主要应用于树脂、油攘、染料、有机台物中 间体和医药制备等。通过测定多组分混合物体系的紫外-可见吸收光谱，根据吸收特征选取吸收波长,利用线性回归确定吸收系数，用矩阵法算出多组分混合物体系中各组分的含量。关键词：蒽醌 苯二甲酸酐 紫外-可见光分光光度计 紫外可见吸收光谱法前 言普通紫外可见光谱仪，主要由光源、单色器、样品池（吸光池)、检测器、记录装置组成为得到全波长范围(200800nm)的光，使用分立的双光源，其中氘灯的波长为185395 nm，钨灯的为 350800nm。绝大多数仪器都通过一个动镜实现光源之间的平滑切换，可以平滑地在全光谱范围扫描。光源发出的光通过光孔调制成光束，然后进入单色器；单色器由色散棱镜或衍射光栅组成，光束从单色器的色散原件发出后成为多组分不同波长的单色光，通过光栅的转动分别将不同波长的单色光经狭缝送入样品池，然后进入检测器(检测器通常为光电管或光电倍增管)，最后由电子放大电路放大，从微安表或数字电压表读取吸光度，或驱动记录设备，得到光谱图。物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中生色团及助色团的特征，而不是整个分子的特征。如果物质组成的变化不影响生色团和助色团，就不会显著地影响其吸收光谱，如甲苯和乙苯具有相同的紫外吸收光谱。光谱学与光谱分析(Spectroscopy and Spectral Analysis)系中国科学技术协会主管，中国光学学会主办，由钢铁研究总院、中国科学院物理研究所、北京大学、清华大学联合承办的学术性刊物。刊登主要内容：激光光谱测量、红外、拉曼、紫外、可见光谱、发射光谱、吸收光谱、X-射线荧光光谱、激光显- 2 -微光谱、光谱化学分析、国内外光谱化学分析最新进展、开创性研究论文、学科发展前沿和最新进展、综合评述、研究简报、问题讨论、书刊评述。 光谱学与光谱分析适用于冶金、地质、机械、环境保护、国防、天文、医药、农林、化学化工、商检等各领域的科学研究单位、高等院校、制造厂家、从事光谱学与光谱分析的研究人员、高校有关专业的师生、管理干部。 光谱学与光谱分析自 1981 年创刊发来，不断发展壮大，现已经成为国内外有一定地位的学术性刊物。根 据 国 家 科 技 部 信 息 研 究 所 发 布 信 息 ， 中 国 科 技 期 刊 物 理 类 影 响 因 子及 引 文 量 光 谱 学 与 光 谱 分 析 都 居 前 几 位 。 在 光 谱 学 与 光 谱 分 析 编 委 会 中 有 12位 院 士 ， 所 有 编 委 都 是 学 有 所 长 的 知 名 专 家 、 学 者 。天津化工本刊是由天津市渤海化工集团公司、天津市化工学会、天津化工科技信息研究所联合主办，经国家科委批准出版的综合性化工科技刊物。主要报道国内外化工行业的最新科技成果、科研动态及相关学科的发展情况。设有科技论文、综述专论、科研、生产、开发应用、分析测试、化工设计、其它（科技信息、企业管理、化工教育、计算机应用）等栏目，并专设广告之页，可供化工企事业单位的科研、生产、管理等技太人员及大专院校师生阅读和参考。紫外光谱在推定结构时已经总结出很多重要的规律, 我们利用这些规律, 鉴定分子中所存在的生色基团, 以及估计分子共扼的程度。如果光谱中在250300毫微米处存在一中等强度的具有一定精细结构的吸收带, 这是苯环的特征。在定性分析时, 我们还要确定共扼的程度。如果化合物光谱呈现很多谱带, 其中有一些在可见区, 则它可能含有直链共扼的或者多环的芳香族生色基。如果化合物呈现颜色, 则至少,45个生色基和助色基共扼。当然，在定性分析方面，紫外可见吸收光谱还有其他方面的应用，例如在研究一些化合物的几何异构，立体异构，立体效应，以及测定平衡常数等。- 3 -蒽醌中含有微量邻苯二甲酸酐的测定实验流程样品处理分光光度计使用图书馆提供的数据库查找相关工具书查找相关国家标准和技术规范试剂：邻苯二甲酸酐试剂、葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐仪器：722 型分光光度计，酸度计，100nm 比色皿，100ml 容量瓶绘制标准工作曲线标准谱图绘制吸光度的测定样品:含有微量邻苯二甲酸酐的蒽醌溶液综合分析搜集资料实验材料与仪器待测样品未知邻苯二甲酸酐的测定- 4 -2.2 实验原理由于物质的紫外吸收光谱是物质分子中生色团和助色团的贡献，也是物质整个分子的特征表现。例如具有键电子的共轭双键化合物、芳香烃化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸光系数可达104105数量级，这与饱和烃化合物有明显的不同。利用这一特性，可以很方便地检查纯饱和烃化合物中是否含有共轭双键、芳香烃等化合物杂质。利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图 1 所示。图 1：蒽醌（曲线 1）和邻苯二甲酸酐（曲线 2）在甲醇中的紫外吸收光谱由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰形状及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长 251 nm 处有一强烈吸收峰(=4.610 4Lmol-1cm-1)，在波长 323 nm 处有一中等强度的吸收峰(=4.710 3Lmol-1cm-1)，而在 251 nm 波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰 max (=3.310 4Lmol-1cm-1)，为了避开其干扰，选用 323 nm 波长作为测定蒽醌的工作波长。由于甲醇在 250350nm 无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。2.3 实验仪器和试剂实验仪器：722 型分光光度计- 5 -双光束分光光度计的原理图仪器介绍1 吸收池吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中（紫外区尤其重要），吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。紫外光谱仪吸收池恰好安排在光电转换前。.2 检测器检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。硒光电池对光的敏感范围为 300800nm，其中又以 500 600nm 最为灵敏。这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。光电管在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛。光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件。灵敏度比一般的光电管要高 200 倍。实验试剂：（1）邻苯二甲酸酐试剂（2）葸醌、甲醇、邻苯二甲酸酐。（3）蒽醌试样。（4）4.0 gL-1 蒽醌标准贮备液 准确称取 0.400 0 g 蒽醌置于 100 mL 烧杯中，甲醇溶解后，转移到 100 mL 容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。（5）0.040 0 gL -1。蒽醌标准溶液吸取 1.0 mL 上述蒽醌贮备液于 100 mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。（6） 待测样品。2.4 实验步骤1、蒽醌系列标准溶液的配制 在 5 只 10 mL 容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00 10.00 mL 葸醌标准溶液(0.040 0 gL-1)，然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。2、称取 0.100 0 g 葸醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至 50 mL 容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。3、用 1 cm 石英吸收池、 ，以甲醇作为参比溶液，在 200350 nm 波长范围内测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。4、配制浓度为 0.1 gL-1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液，按上述方法测绘其紫外吸收光谱。5、在选定波长下，以甲醇为参比，测定蒽醌标液吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横- 6 -坐标绘制标准曲线；根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查对应浓度，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，并计算此波长处的 值。表-1 邻苯二甲酸酐的吸光度编号 取样量 酞酐量 A（吸光度）0 0 0 01 2 0.026 0.2202 3 0.039 0.3293 4 0.052 0.4424 5 0.065 0.5565 6 0.078 0.6736 7 0.091 0.7857 8 0.104 0.902对数据进行线性回归得:2.5 结果与讨论由曲线 1 和曲线 2 可以看出由于蒽醌中含有微量邻苯二甲酸酐，故在波长 230250nm 处出现邻苯二甲酸酐的吸收带而纯蒽醌在该波长范围内不出现吸收带。因此可利用物质的紫外吸收光谱的不同，检查物质的纯度。如图 1 所示的蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，由于在蒽醌分子结构中的双键共轭体系大于邻苯二甲酸酐，因此，蒽醌的吸收带红移比邻苯二甲- 7 -酸酐大，且吸收带形状及其最大吸收波长各不相同，由此得到鉴定。本实验所建立的方法具有以下的特点：1、紫外可见吸收光谱所对应的电磁波长较短，能量大，它反映了分子中价电子能级跃迁情况。主要应用于共轭体系（共轭烯烃和不饱和羰基化合物）及芳香族化合物的分析。 2、由于电子能级改变的同时，往往伴随有振动能级的跃迁，所以