ICS 19 100 J 04 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB T XXXXX XXXX 无损检测 材料织构的中子检测方法 Non destructive Testing Test Method for Texture by Neutron Diffraction 征求意见稿 XXXX XX XX 发布 XXXX XX XX 实施 GB T XXXXX XXXX I 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 2 5 仪器设备 2 6 测量准备 4 7 测量 7 8 数据处理与分析 7 9 检测报告 9 附录 A 规范性附录 不确定度评定 11 参考文献 12 GB T XXXXX XXXX II 前 言 本标准按照GB T 1 1 2009给出的规则起草 本标准由全国无损检测标准委员会 SAC TC 56 提出并归口 本标准起草单位 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 上海材料研究所 上海交通大学 北 京科技大学 中国石油大学 华东 本标准主要起草人 李建 钟圣怡 杨钊龙 孙光爱 彭述明 陈哲 张建华 钱达志 陈波 王 沿东 丁杰 李洪佳 王虹 张昌盛 蒋文春 GB T XXXXX XXXX 1 无损检测 材料织构的中子检测方法 1 范围 本标准规定了在反应堆上用中子衍射技术检测材料织构的方法 本标准适用于多晶体材料的织构检测 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修订单 适用于本文件 GB T 12604 8 无损检测 术语 中子检测 GB T 26140 无损检测 测量残余应力的中子衍射方法 3 术语和定义 GB T 12604 8和GB T 26140界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3 1 织构 texture 多晶体材料的一种择优取向结构 3 2 中子织构谱仪 neutron diffractometer for texture measurement 测量材料织构的中子射线实验装置 3 3 极图 pole figure 材料中各晶粒的选取晶面在参考坐标系的取向分布投影图 是织构强度的基本表达形式 3 4 反极图 inverse pole figure 材料中各晶粒的选取晶面在晶体坐标系中的取向分布投影图 是织构强度的基本表达形式 3 5 极密度分布 pole density 多晶体材料作极射赤道投影 球面上各点所代表的晶粒体积的加权密度分布 GB T XXXXX XXXX 2 3 6 取向分布函数 orientation distribution function 晶体要素三维空间分布的一种优化方位表达形式 4 原理 原子规则排列的多晶体样品在受到中子射线照射后 将在特定角度产生相干散射 这一过程称为布 拉格衍射 过程满足布拉格方程 2dsin 1 式中 d 晶面间距 单位为纳米 nm 1 2衍射角 单位为度 中子波长 单位为纳米 nm 多晶体样品中的晶粒沿特定方向生长呈现出显著的择优取向称为织构 织构的存在导致样品在三维 空间下发生布拉格衍射时衍射峰产生显著的强度涨落 通过对三维空间下不同空间角衍射峰进行采集并 对衍射峰强度分析获得材料织构强度 材料织构中子检测方法是一种用于宏观织构检测分析的主要方法 该方法基于布拉格衍射原理开展 实验检测 可以给出块状材料织构强度数据 给出样品内沿特定方向生长的晶粒数与样品全部晶粒数的 占比 相对于常用的电子背散射衍射和X射线衍射等微区织构检测方法 采用中子开展样品织构检测具 有获取宏观织构 统计性好等优势 材料织构中子检测方法的基本原理如图1所示 说明 1 欧拉环 4 衍射谱 2 衍射角 2 样品 5 样品台 3 探测器 图1 材料织构中子检测方法的基本原理 5 仪器设备 GB T XXXXX XXXX 3 5 1 中子源 材料织构的中子检测过程使用的中子射线来源于中子源 中子源包括反应堆中子源 散裂中子源 中子源宜提供能量范围在5 meV至25 meV的中子束用于开展材料织构检测实验 对中子源宜提供的中子 束注量率要求 样品处宜在5 10 5n cm 2s 1及以上 5 2 中子织构谱仪 5 2 1 概述 反应堆源上的中子织构谱仪一般由单色器 监视器 样品台 欧拉环 准直器 探测器组成 结构 如图2 其中 单色器 样品台 欧拉环 探测器是中子织构谱仪必须包含的部件 其余部件根据实际 情况配置 检测中 入射中子经中子导管传输由单色器单色化并反射到样品台 与固定于样品台上欧拉 环中的样品发生相干散射作用 产生的衍射信号经准直器准直后由探测器接收和记录 说明 1 单色器 5 欧拉环 2 衍射角 2 监视器 6 探测器 样品台自转角 3 准直器 4 样品台 图2 中子织构谱仪装置构成 5 2 2 单色器 单色器是一种利用晶体对射线进行选取和反射的装置 单色器主要由单晶体 聚焦装置 调节台等 部件组成 单色器选取的中子束能量范围宜在5 meV至25 meV 其对应的中子波长的范围为0 1nm至0 3nm 单色器宜具备垂直聚焦或水平垂直双聚焦能力以增加样品处中子注量率 常用于中子织构谱仪的单色器 包括 硅单晶单色器 热解石墨单晶单色器 锗单晶单色器等 5 2 3 欧拉环 欧拉环用于实现样品装裱和定位以及提供样品三维空间坐标下的方位角 欧拉环应实现样品自转方 位角 欧拉环转动方位角 按设定步距转动并保证角精度 其中 角范围宜在0 至360 角范围宜在 0 至360 角精度不超过0 1 5 2 4 探测器 GB T XXXXX XXXX 4 探测器是一种用于中子信号捕捉和记录的单元部件 开展织构检测中 探测器可探测中子能量范围 宜在5 meV至25 meV 中子织构谱仪上常用的探测器包括 3He计数管探测器 3He气体多丝位置灵敏探测器 等 6 测量准备 6 1 中子波长选择与标定 6 1 1 确认样品晶体结构信息 6 1 2 选取样品待测晶面和实验用中子波长 6 1 3 按照选取的中子波长 设置单色器起飞角 聚焦参数以在样品处获得该波长的中子束 6 1 4 中子波长设定后 利用标准校正样品测量获得样品多个晶面的衍射谱 通过衍射谱峰位拟合 分析计算获得实际使用中子波长 利用 实测 理论达到对中子波长及误差值的标定 按照国际中子 散射机构的推荐 中子波长分辨 实测宜优于 1 10 2 常用的标准校正样品包括硅粉 铁粉 三氧 化二铝粉等 6 2 机械定位精度标定 6 2 1 分别设定探测器转角 欧拉环倾转角和样品自转角 并在该角度位置构建千分表头测角精度 装置 6 2 2 驱动各转角控制电机 使各转角从偏离设定位置转移至设定角度 测量获得重复精度 6 2 3 在各转角对应圆心位置布置经纬仪 测量从转角起始处至设定值间转过的绝对角度值 测量 获得绝对精度 6 3 谱仪分辨率标定 6 3 1 谱仪分辨率通常指晶面间距分辨率 d d 6 3 2 标准校正样品装裱到样品台中心并选定测量晶面及其对应衍射角 6 3 3 设置谱仪单色器聚焦参数 衍射角 开展选定晶面衍射谱采集 6 3 4 根据衍射峰位获得标准样品实测 d 值 6 3 5 利用实测 d 值和样品标准晶格参数中的 d0计算谱仪分辨率 d d 6 4 样品选择与制备 本检测方法适用的对象是多晶体材料 测试样品应采用mm3及以上尺寸的块体试样 典型的织构样 品形貌包括 球体状 圆柱状 立方状 长方状等 如图3所示 用于开展材料织构中子检测的样品制 备时 应明确样品在加工制备过程的受力方向 GB T XXXXX XXXX 5 说明 1 立方状样品 2 长方状样品 3 圆柱状样品 4 球体状样品 图3 织构样品形貌示意图 6 5 样品定位与坐标系建立 6 5 1 样品形状或主受力方向已知的情况下 应根据其对称性特点建立直角坐标系或极坐标系 如 图 4 样品坐标系 CS S1 S2 S3 和晶体坐标系 CC C1 C2 C3 两者均为直角正交坐标系 并按样品 坐标系对样品主受力方向进行定义 轧向 RD 作为坐标系 X 轴 S1 横向 TD 作为坐标系 Y 轴 S2 法向 ND 作为坐标系 Z 轴 S3 6 5 2 晶体坐标系 Cc 的三个坐标轴取自晶胞的几何坐标系 对于立方晶系来说 100 方向为 C1 轴 010 方向为 C2 轴 001 方向为 C3 轴 对于斜方晶系及六方晶系 将不正交的三根晶轴经正交化运 算 获得晶胞坐标系与晶体正交坐标系间的线性关系 说明 RD 轧向 TD 横向 ND 法向 坐标系中 100 晶向与RD方向夹角 单位为度 坐标系中 100 晶向与TD方向夹角 单位为度 坐标系中 100 晶向与ND方向夹角 单位为度 图4 织构检测中的坐标系 GB T XXXXX XXXX 6 样品坐标系Cs与晶体坐标系Cc之间的关系为 2 式中 g 因子 Cs 样品坐标系 Cc 晶体坐标系 公式中的g值由公式 3 决定 g 3 式中 坐标系中 100 晶向与 RD 方向夹角 单位为度 坐标系中 100 晶向与 TD 方向夹角 单位为度 坐标系中 100 晶向与 ND 方向夹角 单位为度 6 6 选取测量几何模式 6 6 1 针对不同厚度 不同中子吸收能力的样品 织构的中子检测分析常用两种几何模式开展实验 分别是透射几何和反射几何 如图 5 6 6 2 透射几何常用于样品被中子完全穿透的情况 如铝 镁或薄样品 作用过程中中子射线完全穿 透样品 与之发生相干作用后至探测器接收位置 6 6 3 反射几何常用于对中子吸收率高的样品或样品厚度大不能完全被中子穿透的情况 中子射线与 样品近表面层发生相干作用并反射至探测器接收位置 整个过程中子射线不穿透样品 说明 1 入射中子束 2 出射中子束 样品台转角 a 透射几何 b 反射几何 样品自转方位角 RD 轧向 TD 横向 欧拉环转动方位角 ND 法向 图5 中子织构测试中的透射几何 反射几何 6 7 测量极图的数目 GB T XXXXX XXXX 7 对不同晶系样品采集极图的数目要求是不同的 通常晶系越复杂应采集的极图数目越多 7种晶系 对采集极图数目的要求如表1 表1 各晶系对应的极图数目要求 晶系晶系 极图数目极图数目要求要求 立方 3 4 幅 六方 5 6 幅 四方 10 幅 三方 能采集到的所有晶面 正交 能采集到的所有晶面 单斜 能采集到的所有晶面 三斜 能采集到的所有晶面 7 测量 7 1 制备完毕的样品按照定义的样品方向和坐标系装裱到欧拉环中 样品中心落于欧拉环中心 7 2 完成样品测量晶面的选取 确认各晶面对应衍射角 2 7 3 在衍射角 2 确定的基础上 获取各衍射角下样品台转角 样品自转方位角 的取值范围和步 距 欧拉环转动方位角 的取值范围和步距 7 4 编写测量程序 开启束流闸门 开展测量实验 7 5 实验完成后 关闭束流闸门 检测样品剂量 确认下卸载样品 7 6 记录实验参数和数据文件号 8 数据处理与分析 8 1 本底扣除 8 1 1 衍射峰的本底随衍射角的变化而变化时 取衍射峰峰位处的本底值作为扣除本底 如图 6 中 1 所示 8 1 2 衍射峰背底噪声与衍射角的变化不相关时 取衍射峰左右本底的平均值作为扣除本底 如图 6 中 2 所示 GB T XXXXX XXXX 8 说明 1 本底不规则的衍射峰 2 本底规则的衍射峰 I 衍射峰强度 BG 衍射本底 由杂散中子引起的信号 2 衍射角 图6 衍射峰的本底扣除方法 8 2 温度影响修正 8 2 1 实验温度变化引起样品晶格间距d的变化 间接导致衍射峰强度涨落 8 2 2 因常见金属的热膨胀系数在 10 5 10 6范围内 织构检测实验过程温度变化在 5 C 以内时 温 度变化引起的衍射峰强度涨落小于万分之一 其影响可忽略不计 8 2 3 当实验过程温度变化超过 5 C 时 应根据样