重庆三峡学院 毕业设计（论文）题目 对羟基苯甲醚的生产工艺设计 院 系 化学与环境工程学院 专 业 化学工程与工艺 年 级 姓 名 学 号 指导教师 职称 副教授 完成毕业论文时间 年 5 月目录摘 要IAbstractII前言11 概述21.1 对羟基苯甲醚的性质和结构21.1.1 对羟基苯甲醚物化性质21.1.2 企业标准21.1.3 国内主要生产厂家31.1.4 安全性31.2 对羟基苯甲醚的合成工艺概况31.2.1 硫酸二甲酯法31.2.2 甲醇法31.2.3 Williamson法41.2.4对氨基苯甲醚重氮化合成法41.3 采用的技术路线52 纳米Cu2062.1 纳米微粒的性质62.1.1 Cu20的化学性质62.2 Cu20的制备原理63 2000吨/年对羟基苯甲醚工艺设计73.1工艺确定73.2 对羟基苯甲醚生产工艺流程图73.3 对羟基苯甲醚生产工艺简介74 反应容器的设计与计算94.1 反应容器的选择94.2 反应容器的物料衡算104.2.1 主要设计参数104.2.2 聚合搅拌釜物料衡算104.2.3 聚合搅拌釜的热量衡算114.3 反应器内筒及夹套的设计计算134.3.1 确定内筒、夹套及封头的几何参数134.3.2 内筒体及夹套的壁厚计算144.4 支座的选择154.5 搅拌轴、搅拌器及传动装置等的设计和选择164.5.1 搅拌轴计算164.5.2 搅拌器选择164.5.3 电机选择164.5.4 减速器选择164.5.5 联轴器选择164.5.6 机座选择164.5.7 轴封装置175 重氮化185.1 重氮化反应概念185.2 重氮化反应考虑因素185.3 过量亚硝基的除去185.4水解反应机理186 精馏塔设计206.1 塔型选择206.2 操作压力206.3 进料状态206.4 加热方式206.5 热能利用206.6 精馏塔相关计算216.6.1 质量分数的转换计算216.6.2 塔顶产品产量、釜残液量及加热蒸汽量的计算216.6.3 全凝器冷凝介质的消耗量226.6.4 热能利用226.6.5 理论塔板层数的确定237 计算结果汇总247.2 浮阀式精馏塔设计计算结果247.3 各工段主要计算数据248 设备保养及三废的处理257.1生产设备的保养257.2 三废的处理259 计算结果讨论27致谢语28参考文献29w对羟基苯甲醚的生产工艺设计贺雪峰(重庆三峡学院化学与环境工程学院化学工程与工艺专业2007级 重庆万州 404100)摘 要 本文介绍了对羟基苯甲醚的重要性及当前各种生产方法,以及对羟基苯甲醚的生产工艺设计流程：生产以对氨基苯甲醚、35%硫酸溶液等为主要原料,混合 重氮化水解精馏过滤包装得成品，通过设计相关的数据进行计算，从而选择适合本工艺的设备，并运用AutoCAD绘制流程简图及主要设备。关键词 对羟基苯甲醚 聚合搅拌釜 工艺设计Design of P-Hydroxyanisole production processHe Xue-feng（Department of chemistry and environmental engineering, the Grade of 2007,Chemical Engineering and Technics, Chongqing Three Gorges University, Wanzhou, Chongqing, 404100）Abstract This article describes the importance of hydroxyanisole and present a variety of production methods, and the production process of hydroxyanisole design process: the production of the amino anisole, 35% sulfuric acid solution as the main raw material, re-mixed nitride hydrolysis Distillation extraction Filter packaged product, through the calculation of design-related data to select the appropriate technology equipment and the use of AuToCAD drawing flow chart and main equipment.Keywords p-hydroxyanisole stirred tank polymerization design processw前言随着我国对羟基苯甲醚市场的发展，对羟基苯甲醚的技术的研发和市场状况成为业内企业关注的焦点。了解国内外对羟基苯甲醚技术发展和市场状况对于企业提高市场竞争力十分关键。对羟基苯甲醚是一种常见的精细化工产品，它不仅可作为高分子的阻聚剂、防老剂和增塑剂，同时也是医药、香料和农药等行业生产中的重要中间体。由于对羟基苯甲醚具有良好的抗氧化性能，故通常作为稳定剂，被广泛添加于各类高分子单体中，以便在运输、储存和纯化过程中起到防止氧化变质的作用。此外，因阻聚效果好、耗量少、可直接参与混合等特点，对羟基苯甲醚也是诸多不饱和烯烃，如丙腈、丙烯酸、丙烯酸酯等烯基单体生产中非常优异的抑制剂。有关对羟基苯甲醚的合成研究，最早于20世纪初开始，那时虽已采用重氮化反应路线，但收率较低，最高仅达29。自20世纪70年代以后，随着市场竞争和环境保护意识的逐步增强，重氮化反应的工业研发加速，主要着力于收率高、污染小和成本低的工艺研究。我国对羟基苯甲醚行业的第一张ISO9002质量体系认证证书于2000年正式落户无锡市正茂化工厂。它标志着我国的这一产业开始和国际先进水平同步，这一系列产品获得了国际市场通行1。用对羟基苯甲醚为原料合成的叔丁基一4一羟基茴香醚，简称BHA是目前国内外广泛使用的食品抗氧剂之一，它不仅具有相当强的抗菌力，也是一种应用方便的食品添加剂。据美国玛格新特(Margolist)市场研究公司的一份研究报告预测，美国食品添加剂用量在今后10年内，将以平均每年9%的速率增长。又据普瑞狄卡斯茨(Predicasts)公可的调查，预计今后世界抗氧剂生产的年增长率将达到4%。因此对该产品的研究、生产也就显得越来越重要。据生产原料的不同，对羟基苯甲醚有多种制备方法，如苯甲醛法、对苯二酚法和苯甲醚法等。但这些方法存在着一些问题诸如需要低温、氮气保护, 或需高温、高压, 或需用毒性较大的原料, 或收率低等。目前较常用的方法是以对硝基氯苯为起始原料, 取代生成对硝基苯甲醚, 然后还原生成对氨基苯甲醚, 最后对氨基苯甲醚经重氮化分解生成对羟基苯甲醚，由对氨基苯甲醚经重氮化合成对羟基苯甲醚的制取路线，是涉及催化水解的反应操作，所用催化剂多为Cu20。据文献报道，重氮化生产工艺与传统的对羟基苯甲醚合成工艺相比，可显著改善生产的操作效率、减少操作费用及降低环境污染2。1 概述1.1 对羟基苯甲醚的性质和结构1.1.1 对羟基苯甲醚物化性质对羟基苯甲醚(HQMME) 是很重要的化工原料，又名“对甲氧基苯酚”“4-甲氧基酚”、“对羟基茴香醚”、“对苯二酚单甲醚”或“氢醌单甲基醚”，英文名称p-Hydroxyanisole或p-methoxy phenol hydroguinone monomethy ethcr，其分子式为C7H802，分子量为124。为白色片状或蜡状结晶体。熔点52.5（55-57），沸点243，相对密度1.55（20/20）。易溶于乙醇、醚、丙酮、苯和乙酸乙酯，微溶水。其分子式如图1-1： 对羟基苯甲醚为淡黄色油状液体，或无色、淡黄色结晶，具有特殊的树脂气味，其液体比重为1.09，沸点217，熔点290，遇光和空气时颜色易加深，遇高温、明火和强氧化剂时易引起燃烧。此外，对羟基苯甲醚能与酒精、苯、氯仿、冰醋酸等物质互溶，也能随水蒸汽一起蒸发，它于常温下在水中的溶解度约为0.018 g/g 3。 1.1.2 企业标准表1-1项目质量指标熔点5456.5对苯二酚含量，%0.05烧灼残渣，%0.01重金属（Pb）含量，%0.001对苯二酚二甲醚含量色度（铂-钴），号 不得检出10企业标准Q/FHSO2.02-9541.1.3 国内主要生产厂家目前国内对羟基苯甲醚的主要生产厂家主要有43家，下表选择其中进行简单介绍：表1-2 对羟基苯甲醚主要生产厂家及相关信息生产厂家一览厂家相关信息无锡市富安化工厂 对羟基苯甲醚(MEHQ)1000吨/年 盐城凤阳化工有限公司 1999年通过ISO9002质量体系认证河北省大名县名鼎化工有限责任公司产品百分之五十出口国外北京恒业中远化工有限公司公司旗舰产品成色剂台州奥力特精细化工有限公司公司拥有自营进出口权成都新特药化合成技术改进与创新中心 有数十个重大创新(专利)知识产权1.1.4 安全性对羟基苯甲醚有毒性。对皮肤有刺激性，应保持不能与皮肤进行直接接触。生产过程应保持安全，操作现场要保持良好通风，操作人员应穿戴好防护用