稻壳中提取木聚糖的工艺研究稻壳中提取木聚糖的工艺研究 化学化工学院 应化101班摘要 以常德石门稻壳为原料，采用制备纤维素再碱提取的方法，分析了不同碱溶液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖得率的影响，再通过正交实验来确定提取木聚糖工艺的最佳条件。实验结果表明，稻壳中多戊糖含量为19.1，证实稻壳是较好的木聚糖资源。碱提取稻壳中木聚糖的方法为：预处理：80水浸泡3h；碱提取条件：碱质量分数11，固液比(g：mL)1：10，提取时间3h，提取温度75。木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的62.10以上。关键词 稻壳；木聚糖；提取Study on the extraction reaction of xylan from rice hullLiu FenChemistry Department , Class 04101Abstract In this paper, multi-pentose was extracted with base from cellulose prepared firstly, taking rice hull from ShiMen, ChangDe as raw material. Factors affecting the yield of xylan including reaction temperature, reaction time, solid-to-liquid ratio and base concentration were investigated. The optimal reaction conditions have been determined by Orthogonal experiment. The result showed the amount of multi-pentose in rice hull was up to 19.1, indicating that the rice hull was a good resource of xylan. The method extracting xylan with base from rice hull is as follows: pretreatment: rice hull soaked in water at 75 for 3 hours; Condition for Extraction with alkali: mass fraction was 11,solid-to-liquid ratio was 1:10, reaction time was 3h, reaction temperature was 75, extraction yield reached to 62.10 of the total amount of xylan in material or even more.Key words rice hull xylan extraction1 引言木聚糖是由D木糖主链（以1,4键相连）和L阿拉伯糖分枝（1,2和1,3相连）所组成的聚合物，由于它是由阿拉伯糖和木糖两种单糖聚合而成，因此也称阿拉伯木聚糖或戊聚糖。木聚糖是自然界中的一种丰富的可再生资源，是最具代表性的半纤维素，占半纤维素的1/31/2，是除纤维素外，自然界中最丰富的多糖。与纤维素相比，半纤维素更易被微生物降解转化，降解产物木糖在酶的作用下可转变为乙醇1-4。低聚木糖又称木寡糖，是由2-7个木糖分子以（1-4）糖苷键结合而成的功能性聚合糖5。经过国内外众多科研工作者数年研究试验证明，木寡糖与通常人们所用的寡糖类如乳果糖、麦芽低聚糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖等相比具有其独特的优点。低聚木糖对双歧杆菌的增殖效果好于其他低聚糖，人体只要每天食用0.7g就能达到理想的效果，而食用低聚果糖需每天lOg。低聚木糖在pH258.0煮沸1 h无明显变化，这一 pH 范围几乎含盖所有的食品体系。低聚木糖不但稳定性好。而且还具有降低水分的作用。总之，与其它低聚糖相比，低聚木糖具有用量小，性质稳定(耐酸、耐热)，降低水分和防止冻结等特点。5其主要功能有：1、减少有毒发酵产物及有害细菌酶的产生；2、双向调节治疗便秘，抑制病原菌和腹泻；3、保护肝脏功能；能增强机体免疫力，抗癌；4、降低血清胆固醇，降低血压；5、低甜度、低热值；抗龋齿；6、具有良好的配伍性，能促使机体生成多种营养物质等2、6。稻壳又名砻糠或大糠，是稻谷加工中的副产物，其含量占整个稻谷籽粒重量的18-22。由于稻壳坚韧粗糙、木质化程度高、营养价值低，难以利用，加之我国稻壳生成量很大，约占全球稻壳生产量的1/3以上，其对环境构成极大的威胁7-8。稻壳是大米加工中的副产品，产量很大，但目前利用价值较低。我国是世界上主要的水稻生产国，每年稻壳产量约5400万吨。不仅无法利用其造纸、饲料，而且不易降解，容易造成环境污染。一般用作燃料、建筑材料、热解及制备含硅化合物，经济效益不高9-10。但稻壳中含有较为丰富的低聚木糖，如果能加以利用，则不失为一种合理的解决途径。目前国内外对此已引起足够重视，尤其以玉米芯中提取木聚糖的工艺已经初步产业化，但从稻壳中提取的方法尚在探索之中，由此看来从稻壳中提取木聚糖具有现实的意义。2 实验部分2.1试剂与仪器2.1.1主要实验仪器仪器名称 型号 生产厂家分光光度计 722S 上海市实验仪器总厂精密电子天平BS 210S 北京塞多利斯天平有限公司磁力搅拌电热器 KDM 菏绎东城科源仪器设备厂恒温水浴锅 HH-S 郑州长城科工贸有限公司2.1.2主要实验试剂试剂或原料 规格 生产厂家稻壳 常德石门3，5二硝基水杨酸 化学纯 国药集团化学试剂有限公司酒石酸钾钠 化学纯 中国上海试剂一厂苯酚 分析纯 天津市博迪化工有限公司盐酸 分析纯 株洲湘氮九州化学试剂有限公司无水亚硫酸钠 分析纯 湖南化学试剂总厂氢氧化钠 分析纯 长沙湘科精细化工厂冰醋酸 分析纯 上海试一化学试剂有限公司苯胺 分析纯 上海试剂三厂氯化钠 分析纯 湘中化学试剂开发中心酚酞 长沙湘科精细化工厂无水乙醇 分析纯 长沙安泰精细化工研究所 硫酸 分析纯 天津市博迪化工有限公司D-木糖 中国渔环红星生化制品厂糠醛 分析纯 广州化学试剂厂2.1.3主要试剂的配制（1）12%盐酸溶液量取307mL(d=1.19)分析纯浓盐酸溶于500mL的蒸馏水中，加水稀释到1000mL。（2）苯胺醋酸溶液移取新蒸馏的苯胺10.0mL于小烧杯中，加入少量分析纯冰醋酸溶解后，转移到100mL的容量瓶中，用冰醋酸定容，摇匀备用。（3）木糖标准溶液的配制配制lmgmL的木糖溶液：准确称取木糖1g溶于100mL蒸馏水中，转移至1000mL的容量瓶中定容。（4）配制DNS试剂将3.15gDNS和262mL2mol/LNaOH溶液，加到500mL含有185g酒石酸钾钠的热水溶液中，再加2.5g结晶酚和2.5g亚硫酸钠。冷却后加蒸馏水定容至l000mL，保存备用。（5）8%的硫酸溶液的配制 准确量取10.4mL的浓硫酸缓慢注入盛有水的100mL的烧杯中，冷却后转移至250mL的容量瓶中定容。（6）糠醛标准溶液的配制 把分析纯的糠醛置于蒸馏装置中在170C下蒸馏，收集162C的馏分,装入干燥的小滴瓶中，用减量法准确称取0.5g(准至0.0001g)的糠醛，滴入1000mL的容量瓶中，用蒸馏水溶解后稀释到刻度，摇匀并从中移取10.00mL移入100mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度,摇匀备用。(该试验称取0.5117g的糠醛,所得标液的浓度C=0.05117mg/mL)。2.2实验原理2.2.1分光光度法测定稻壳中多戊糖的原理11植物原料用盐酸水解后，得到多戊糖，蒸馏并收集馏出液即为糠醛待测液。分光光度法测定糠醛的原理是在醋酸性条件下：C4H4O-CHO(糠醛)+2C6H5-NH2(苯胺)C6H5-NH-CH=CH-CH=C(OH)-CH=C6H5（红色）2.2.2 从稻壳中提取木聚糖的原理12a酸降解法制备木糖，酸降解法制备木糖已用于生产，其产物是木糖，不适宜于制备低聚木糖；b蒸煮法提取木聚糖，利用木聚糖自身含有的乙酰基在高温下形成乙酸，体系的pH值降低，使木聚糖在较高温度下一1，4糖苷键断裂而发生水解作用，木聚糖分子质量降低，溶解度增大。蒸煮法提取木聚糖与酸水解法相比条件比较温和，水解程度较低，有利于制备低聚木糖；c碱法提取木聚糖，木聚糖是碱溶性物质，碱提取是一种简单而有效的方法，多用氢氧化钠溶液。2.2.3 DNS法测定总糖含量的原理13-15还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖是指含有自由醛基和酮基的糖类。单糖都是还原糖。利用单糖、双糖与多糖的溶解度的不同可把他们分开。用酸水解法使没有还原性的双糖，彻底水解成具有还原性的单糖，再进行测定，就可以求出样品中的还原糖的含量。 在碱性溶液中，还原糖变为烯二醇（1,2烯二醇）。烯二醇易被各种氧化剂如铁氰化物、3,5二硝基水杨酸和Cu2O氧化为糖酸。氰化物和二硝基水杨酸盐的还原作用是还原糖定量测定的基础。在NaOH和丙三醇存在下，3,5二硝基水杨酸（DNS）与还原糖共热后被还原生成氨基化合物。在过量的NaOH碱性溶液中此化合物呈桔红色，在540nm波长处有最大吸收，在一定的浓度范围内，还原糖的量与光吸收值呈线性关系，利用比色法可测定样品中的含糖量。还原糖和碱性二硝基水杨酸试剂一起共热，产生一种棕红色的氨基化合物，在一定的浓度范围内，棕红色物质颜色的深浅程度与还原糖的量成正比。因此，我们可以测定样品中还原糖以及总糖的量。 黄色 桔红色2.3稻壳中多戊糖含量的测定（1）精确称取一定量粉碎的试样于洁净平滑纸上，再将其移入容量为250mL圆底烧瓶中。加入5gNaCL，再加入50mL 12%盐酸溶液。装上冷凝器及滴液漏斗，漏斗中盛有一定量12%盐酸。调节烧瓶下万能电炉的温度，使烧瓶内容物沸腾并控制蒸馏速度为每5min馏出液从刻度滴液漏斗滴入15mL12%盐酸于烧瓶中。至总共蒸馏出150mL馏出液后，用醋酸苯胺检验是否蒸馏完全。为此用一试管从冷凝器下端集取1mL馏出液，加12滴1%的酚酞酒精溶液，用1mol/