MM_FS_CNG_0322食品 五氯硝基苯 残留量 气相色谱法MM_FS_CNG_0322食品中五氯硝基苯残留量的测定1.适用范围本方法适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。2.原理概要样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂正己烷：重蒸馏；丙酮-正己烷（19）；无水硫酸钠；40gL氯化钠水溶液；五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基苯0.0100g，用正己烷溶解，转入100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100gmL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1gmL的标准中间液；五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为0.005，0.010，0.050，0.100，0.150gmL系列标准使用液；载体：Chromsorb W AW 80100目；固定液：OV-17和QF-1。3.2.仪器气相色谱仪，具电子捕获检测器；组织捣碎机；离心机；高速分散器；小型粉碎机；硅镁吸附剂预处理小柱（见图1）；10L微量注射器；K.D浓缩器的梨形瓶。121注射器；2预处理小柱图 14.过程简述4.1.提取粮食：称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中，加20mL正己烷，高速分散器（10000rmin）分散4min，离心（2000rmin）5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5mL正己烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至25.0mL。蔬菜：取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于1.0g原样品的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器（10000rmin）分散4min，离心（2000rmin）5min，将提取液移入10mL容量瓶中，向离心管中再加3mL正己烷提取，合并两次提取液，定容至10.0mL。4.2.净化4.2.1.预处理柱的净化处理：先用1mL丙酮-正己烷（19）分两次淋洗预处理柱，再用1mL正己烷分两次淋洗该柱，弃去淋洗液。4.2.2.将提取液5mL过柱，液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮-正己烷（19）1mL分3次淋洗该柱，淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。4.3.气相色谱参考条件汽化室（进样口）温度：230；检测器温度：230；柱箱温度：190；载气（N2）流速：50mLmin；色谱柱：内径3mm、柱长1.5m玻璃柱，内装涂以1.5OV-172QF-固定液，担体为80100目Chomsorb W AW。4.4.测定取1L五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定，样品与标准相比较，计算出样品中五氯硝基苯的含量。5.结果计算5.1.计算Xm11000（1）m2V1V41000V2V3式中：X食品中五氯硝基苯含量，mgkg；m1标准曲线算得样品中五氯硝基苯质量，ng；V1样品注入色谱体积，L；V2净化液浓缩体积，mL；V3提取液总体积，mL；V4净化液的体积，mL；m2样品质量，g。5.2.本方法检出限为5109mg；标准曲线线性范围0.0050.150gmL；方法回收率97.7；粮食取样5.0g时最低检出浓度为0.005mgkg；蔬菜取样1.0g时最低检出浓度为0.01mgkg；相对相差15。6.气相色谱参考图气相色谱参考图见图2。1.38012图2.五氯硝基苯气相色谱标准参考图7.来源：GBT 163411996