工业Al(OH)3制备纳米-Al2O3 的煅烧方法研究 回收Al(OH)3制备-Al2O3 的工艺研究Preparation of -Al2O3 Using Recycled Al (OH)3 总计：毕业论文 29 页表 格： 5 个插 图 ： 17 幅2南阳理工学院本科生毕业设计（论文）回收Al(OH)3制备-Al2O3的工艺研究Preparation of -Al2O3 Using Recycled Al (OH)3学 院（系）： 生化学院 专 业： 化学工程与工艺 学 生 姓 名： 学 号： 16107047 指 导 教 师（职称）： （副教授） 评 阅 教 师: 完 成 日 期： 2011年5月 南阳理工学院 Nanyang Institute of Technology 回收Al(OH)3制备-Al2O3 的工艺研究 【摘 要】利用华光印刷公司生产PS版所产生的废酸和废碱可以加工成无定形氢氧化铝，其中氢氧化铝经过加工老化，可以变成拟薄水铝石，或者可以进一步处理成高附加值的-Al2O3。本文研究了不同原料（无定形氢氧化铝和拟薄水铝石），煅烧温度，保温时间，晶种和氟类添加剂对-Al2O3晶粒度的影响。试验表明，煅烧温度的升高、保温时间的延长都能使-Al2O3晶粒度长大。简单煅烧下，煅烧时间在较低温度(1400)下有助于-Al2O3晶粒度生长，但很难形成纳米级产品；晶种和氟类添加剂可加速相转变过程中物质的扩散和传输，降低相的相变温度，有利于形成纳米级-Al2O3 ；拟薄水铝石的煅烧条件则很难控制，不容易形成纯度高的纳米级-Al2O3。【关键词】氢氧化铝 煅烧 纳米氧化铝 Preparation of -Al2O3 Using Recycled Al (OH)3 Abstract: Huaguang printing company using PS version of the waste acid and waste alkali can be processed into amorphous aluminum hydroxide, aluminum hydroxide, which processed aging, can be turned into quasi-boehmite,can also be further processed into high value-added -Al2O3. In this paper, different raw materials (amorphous aluminum hydroxide, boehmite and pseudo), calcination temperature, holding time, seed and fluorine additives on -Al2O3 grain size. Test showed that the calcination temperature, holding time can make the grain size of -Al2O3 growth simple calcination.And the calcination time at a lower temperature (1400 ), help the growth of -Al2O3 grain size, but it is difficult to form nano-scale products; crystal species and fluorine additives can accelerate the transformation process and the diffusion of substances Transmission, reducing the phase transition temperature of phase, is conducive to the formation of nano -Al2O3; To be calcined boehmite conditions are very difficult to control, not easy to form high purity nano -Al2O3.Key words: Aluminum hydroxide Calcine Nano-alumina目 录1.前 言11.1 综述11.1.1 PS版简介11.1.2 PS版生产的废液基本成分及来源21.1.3 用PS铝基材版酸洗碱洗废水回收无定形氢氧化铝的基本工艺及特点21.1.4 无定形氢氧化铝简介41.1.5 拟薄水铝石简介及用途41.1.6 纳米氧化铝的分类51.2 纳米氧化铝的主要制备方法及各自特点612.1 液相法61.2.2 气相法271.2.3 固相法271.3 纳米氧化铝的用途71.4 选题依据和研究内容8.4. 选题依据8.4. 用氢氧化铝制纳米-Al2O3研究的特点81.4.3 制备机理92. 实验部分102.1 实验材料与仪器102.1.1 仪器和设备10.1.2 原料与试剂102.2 分析测试方法102.3 实验步骤及方法102.3.1 无定形氢氧化铝沉淀的制备102.3.2 无定形氢氧化铝预处理实验步骤102.3.3 煅烧阶段实验步骤11. 结果与讨论12.1 无定形氢氧化铝沉淀的制备12. 酸碱中和值的影响12. 废碱液的预处理12.3 无定形氢氧化铝沉淀的过滤123.1.4 测定结果123.2 简单煅烧下温度和时间对-Al2O3的影响123.2.1 温度对晶粒度及表面积的影响123.2.2 煅烧温度和时间对晶型的影响13323 颗粒形貌的测定153.3 加入添加剂后各种条件对-Al2O3晶粒度的影响163.3.1 相变添加剂种类与加入量的影响163.3.2 晶种加入量的影响183.3.3 煅烧温度与保温时间的影响203.4 不同氢氧化铝形态对超细氧化铝形态的影响224.结论26参考文献27致谢29回收Al(OH)3制备-Al2O3 的工艺研究1.前 言1.1 综述1.1.1 PS版简介PS版是印刷用的铝版，具体的说就是在PS版上晒菲林，是从英文“Presensitized Plate”的缩写， 中文意思是预涂感光版，1950 年，由美国3M公司(Minisota Mining & ManufacturingCompany)首先开发。PS版分为“光聚合型”和“光分解型 ”两种。光聚合型用阴图原版晒版，图文部分的重氮感光膜见光硬化，留在版上，非图文部分的重氮感光膜见不到光，不硬化，被显影液溶解除去。光分解型用阳图原版晒版，非图文部分的重氮化合物见光分解，被显影液溶解除去，留在版上的仍然是没有见光的重氮化合物。PS版的亲油部分是高出版基平面约3m的重氮感光树脂，是良好的亲油疏水膜，油墨很容易在上面铺展，而水却很难在上面铺展。重氮感光树脂还有良好的耐磨性和耐酸性。若经230240的温度烘烤58min，而使感光膜珐琅化，还可提高印版的硬度，印版的耐印率可达2030万张。PS版的亲水部分是三氧化二铝薄膜，高出版基平面约021m，亲水性、耐磨性、化学稳定性都比较好，因而印版的耐印率也比较高。PS版的砂目细密，分辨率高，形成的网点光洁完整，故色调再现性好，图像清晰度高；PS版的空白部分具有较高的含水分的能力，印刷时印版的耗水量大，水、墨平衡容易控制。本文提到的PS铝基材版是由南阳市华光印刷公司生产，华光印刷公司是中国最大的印刷感光材料科研、生产基地，也是国内唯一一家同时具有印刷胶片和印刷版材生产能力、全方位为印刷业服务的国有大型企业。华光印刷公司目前拥有六条印版生产线（含CTP生产线），生产能力4300万平方米；拥有一条印刷胶片生产线，生产能力1500万平方米；两条聚酯薄膜生产线，生产能力5000吨。主要产品有：印刷系列版材（CTP版-热敏型、紫激光型、UV型；PS版-阳图型、阴图型、轻印刷型）、印刷系列胶片（影像记录片、激光照排片、照相拷贝片等）、聚酯薄膜、紫激光CTP制版机、聚酯薄膜、涂层材料、柔性树脂版、数字化印刷接受材料、配套化学品等系列产品。其有PS版系列：阳图、阴图、轻印刷PS版。PS版有a毛面导气层 b感光层 c铝基 d砂目 大致四部分构成。铝基材生产PS版前必须进行除油去污、电解、后腐蚀、阳极氧化等处理，所以会产生大量的废酸和废碱。1.1.2 PS版生产的废液基本成分及来源铝基材生产PS版前必须进行除油去污、电解、后腐蚀、阳极氧化等处理，由此产生大量的酸碱废液。酸碱废液必须中和至pH69后才能排放，目前二胶厂北区产生的废酸液量为200300m3/日，铝离子浓度为310g/L，pH值在1.11.2之间；废碱液量为3060 m 3/日，铝离子浓度为3060g/L，pH值在12.512.6之间。取平均值废酸液量为250m3/日，铝离子浓度为6.5g/L；废碱液量为45 m 3/日，铝离子浓度为45g/L。每天的铝离子总量达到3.65吨。1.1.3 用PS铝基材版酸洗碱洗废水回收无定形氢氧化铝的基本工艺及特点目前基本的工艺技术方案包括分离、压榨、（转化）、干燥四阶段。1.分离废酸除杂：通过添加药剂，预先除去废酸中的杂质。废碱除油：通过添加药剂，预先除去废碱中的油分和其它有机物。中和：将废酸、废碱及液碱中和。生产氢氧化铝干凝胶时，中和至pH值6.06.5。压滤：用目前50米扬程的渣浆泵压滤，滤饼含水率为85%（此时至压滤机的压力只有0.3mpa），处理速度为400m3/d；若更换为80米扬程的渣浆泵，至压滤机的压力可达0.55mpa，处理速度更快，滤饼含水率可降为80%左右。2.高压压滤、洗涤、压榨 将前述氢氧化铝湿凝胶打入高压压滤压榨机，洗涤后压榨至含水72%75%。3.干燥 将含水72%75%的氢氧化铝湿胶干燥至含水25%，即得最终产品。到目前为止，已经对废液处理，得到纯度极高的氢氧化铝凝胶，回收的氢氧化铝湿凝胶经洗涤、进一步脱水、干燥，可得药用氢氧化铝干凝胶。废酸废碱预处理除油中和、分离废水排放干燥含水85%的氢氧化铝湿凝胶高压压滤洗涤压榨含水65%的氢氧化铝氢氧化铝干胶图1-1 废水回收无定形氢氧化铝的工艺技术方案药用氢氧化铝干凝胶为白色粉末，不溶于水和乙醇，溶于稀无机酸如盐酸的