動態機械分析儀(DMA)使用及管理辦法儀器名稱：TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980廠牌： TA Instruments (美商沃特斯), USA型號： DMA 2980A. 儀器簡介儀器簡介(附件一)B. 使用前注意事項及操作步驟1. 管理辦法使用安全事項(附件二)2. 操作步驟(附件三)C. 儀器管理1. 校內使用者請填寫預約使用申請書(附件四)2. 校外使用者請填寫貴儀中心委託檢測單(附件五)3. 儀器校正步驟(附件六)4. 管理、服務人員職責 (附件七)恆溫只限為100 , 20 min室溫升溫至1000-1400 ：升溫速率=10-20 /min室溫升溫至1000-1500 ：升溫速率= 0.1-25 /min室溫升溫至1000 ：升溫速率=5-40 /min室溫升溫至1000 ：升溫速率= 0.1-100 /min升溫參數100 mg 200 mg試片最重1400 1500 最高溫度本儀器設限條件儀器極限條件 DTA-TGA儀器主體介紹： TGA： 試料與基準物在一定速率升溫或降溫，利用示差電力補償其溫度差。 DSC： 試料經加熱反應，使質量產生變化並利用天平儀紀錄重量。 試料與基準物在同一熱條件下升溫或降溫，兩者產生溫度差 (T)。 DTA-TGA儀器量測系統可分為熱差分析 (DTA)、示差分析 (DSC)及熱種分析 (TGA) DTA： 試料與基準物質 (ex：空氣)，經控制溫度變化過程 (升溫、降溫或恆溫)，使材料產生物理變化，如受熱後液化或昇華等。DTA-TGA儀器利用熱電偶 (thermocouple)紀錄試料與基準物質的溫度差、比熱容差或反應熱差；結合天平儀裝置紀錄重量變化。 使用極限條件與設限條件：原理附件一：儀器簡介動態機械分析儀(DMA)TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980DMA 是測量樣品在程式溫度過程中，在一定頻率的交變力的作用下的應變行為，測量其儲能模量、損耗模量和損耗因數等參數隨溫度、時間與力的頻率的函數關係。由此可以得到材料的粘彈譜（粘彈性能隨溫度與頻率的變化關係），推斷材料的內在結構轉變如玻璃化轉變、二級相變、鏈段鬆弛、蠕變等過程，並可計算相關的轉變活化能。儀器名稱：TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980廠牌： TA Instruments (美商沃特斯), USA型號： DMA 2980DMA 原理所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化，如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等，而為一窺材料在不同溫度下的物性，常用的量測工具之一是動態機械分析儀(Dynamic Mechanical Analyzer, DMA)。一般材料會受到自然界中的三種環境變化影響而改變其物理特性，分別為力量(Force)、 頻率(Frequency)以及溫度(Temperature)。施加大小不同的力量於材料時，材料特性會有所不同；施力的頻率不同，材料特性亦有所不同，施力頻率高則材料會變得更為堅硬，施力頻率低則材料會較為柔軟；相較之下，溫度的變化即更為顯而易見，因為所有材料同時擁有黏性 (Viscosity)與彈性(Elasticity)的特性，不同材料的差別僅在於兩者的比例不同而已。因此在DMA中，利用施力於樣品，但樣品反應延遲，測得相角差()，再計算成為損失模數(E”)，由樣品反應的振幅(Amplitude)計算到儲存模數(E)。其中Tan高的材料代表黏性行為較為明顯，Tan低的材料代表彈性行為較為明顯。因此，在DMA中最先得到的數據是Tan, Storage Modulus E及Loss Modulus E”，再藉由此三種數據去發展，求得其他數據，如Complex Modulus, Shear Modulus等。藉由所得數據的判斷可知，材料隨溫度變化的強度、黏性、彈性、Tg點、制震效果、材料混煉效果、各種相轉變點等。DMA發揮得當，甚至可取代大部分的物性分析儀器。DMA 2980 主要規格一、DMA 2980的儀器規格1. 外形尺寸深度 43.2 cm；寬度 66 cm；高度：打開爐子 71 cm 關閉爐子 56 cm2. 重量38.6 Kg3. 用電120 Vac；50/60 Hz；7 amps4. 溫度範圍-150 to 6005. 最大樣品長度50 mm6. 最大樣品寬度5 mm7. 最大樣品厚度5 mm to 10 mm, 隨夾具種類而變8. 最大樣品移動範圍25 mm9. 有效施力範圍0.001 to 18 N10. 樣品氣氛受流量控制的鈍氣或空氣二、DMA 2980的溫度控制規格1. 溫度範圍-150 to 6002. 可程控加熱速率0.1 to 50/min, 0.1/min的可調量3. 可程控冷卻速率0.1 to 10/min到1004. 溫度再現性25. 恆溫控制穩定性+/- 0.1 above 50；+/- 0.1 below 506. 爐子自動移動功能有三、DMA 2980的粘彈性實驗值量測性能1. 模量範圍103 Pa to 3 1012 Pa，視夾具種類而定2. 模量準確性+/- 13. 頻率範圍0.01 to 200 Hz4. 頻率可調性低頻區：0.01 Hz；高頻區：1.0 Hz5. 最大施力18 N6. 最小預張力0.001 N7. Tan 範圍0.001 to 108. Tan 解析度0.000019. Tan 靈敏度0.000110. 動態振幅範圍+/- 0.5 to 10.00 m11. 形變解析度1 nm四、DMA 2980的夾具種類及樣品尺寸規格1. 雙或單懸臂(共三組) (Dual/Single Cantilever)(雙)長度：大號/中號/小號=35/20/8(mm)(單)長度：大號/中號/小號=17.5/10/4(mm)寬度最大15mm, 厚度最大5mm2. 三點彎曲(共兩組) (3-Point Bend)(大號)長度：大跨距/小跨距=50/20(mm)(小號)長度：大跨距/中跨距/小跨距=15/10/5(mm)寬度最大15mm, 厚度最大7mm3. 伸張，薄膜用 (Tension, Film)長度：5 to 30mm寬度：最大8mm厚度：最大2mm4. 伸張，纖維用長度：5 to 30mm直徑：最小15丹尼, 最大0.8mm5. 剪切三明治 (Shear Sandwich)兩塊相同的方形樣品，邊長10mm，厚度每塊最大4mm6. 壓縮 (Compression)兩組平行圓板，大圓板直徑40mm，小圓板直徑15mm，厚度最大10mm7. 穿刺 (Penetration)依不同需求而安置三種探針(Probe)(1) 穿刺型探針，測熔點、Tg用(2) 半圓球型探針，測軟化點(Soft Point)用(3) 圓柱型探針，測線性尺寸變化用TA Instruments 2980 Dynamic Mechanical Analyzer Measured Propertieso stiffness modulus and energy dissipation of composites, thin films, fibers, cured foams, and elastomerso Tan deltao glass transition temperatureso secondary transitions o energy damping Test Parameters o temperature range-150 to 500 Co frequency range0.001 to 10.0 HZ Modes of Operation o fixed frequency temperature scan o resonant frequencyo stress relaxation o creep Accessories Available: o regular serrated clamps for stiff samples o thin film tension clampso 2-point bending clampso 3-point bending clampso single cantilever bending clampso dual cantilever bending clampso foam/elastomer compression clamp附件二：DMA 2980 管理辦法及使用安全事項動態機械性質分析儀(DMA) 管理辦法內容1. 試片不得為含有毒性、腐蝕性、揮發性、含水分、低熔點材料， 違者立即取消該員認證資格，經三個月後才可申請再次認證，通過 後即回復認證資格。2. 若於預約當日，無法如期到場，且未以電話告知取消時段，累計 兩次以上者，停權三個月。3. 若因人為操作不當，導致儀器故障，立即取消該員認證資格，經 六個月後才可申請再次認證，通過後即回復認證資格。4. 若因人為操作不當，導致儀器嚴重故障或是損毀，立即取消該員 認證資格，不得再次提出申請認證。5. 因實驗需要，需更改儀器參數，請事先告知研究助理，經許可後 才可更改之，若在無許可情況下自行任意更改實驗參數經發現 後，取消認證資格，並不得再次提出申請認證。6. 本儀器須經使用認證考核通過後，才可預約使用，若發現無證 照、停權者或取消認證資格者擅自使用，將以現行犯處理，並告 知其指導教授。7. 校外委託測試相關事項儀器設備名稱收費標準管理辦法負責人及聯絡電話動態機械性質分析儀(DMA)1800元(件/小時)溫度範圍：-160500低溫部分，液態氮使用費另計。有材料系 黃繼遠 3411-300管理老師：黃繼遠 教授管理學生：曹耕毓聯絡電話：02-25925252-3411-101附件三：操作步驟實驗程序1. 確定GCA連接妥善。2. 打開主機 ”POWER” 鍵，完成信賴度測試，並開始暖機。3. 打開主機 ”HEATER” 鍵。4. 排放除水機內的積水與殘壓。5. 確定除水機內之積水完全清除，再打開除水機電源。6. 打開GCA的電源(如果需要做室溫以下之實驗)，確定通過自我測試，點亮 ”Ready” 燈。7. 打開控制電腦，載進 ”