中国医科大学2020年7月考试药物分析考查课试题试卷总分:100 得分:100一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)1.在氯化物检查中，适宜的氯化物浓度（以Cl-计）是:()A.50ml中含1050pg(相当于标准氯化钠溶液15ml)B.50ml中含5080g（相当于标准氯化钠溶液58ml）C.50ml中含0105mg(相当于标准氯化钠溶液1050ml)D.27ml中含1020g(相当于标准氯化钠溶液12ml)E.28ml中含20pg（相当于标准氯化钠溶液2ml）答案:B2.在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用的显色剂是:()A.硫代乙酰胺试液B.硫化氢试液C.硫化钠试液D.醋酸汞试液E.以上都不是答案:C3.巴比妥类药物与碱溶液共热,水解释放出氨基,是由于分子结构中含有:()A.元素B.丙烯基C.苯取代基D.羰基E.酰亚胺基团答案:E4.下列药物中不能用亚硝酸钠法进行滴定的是？()A.盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因C.苯佐卡因D.盐酸普鲁卡因胺E.对乙酰氨基酚答案:A5.下列鉴别反应中,属于吡啶环开环反应的是:()A.甲醛-硫酸应B.硫色素反应C.芳伯胺基反应D.硫酸荧光反应E.戊烯二醛反应答案:E6.水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物:()A.硝苯地平B.盐酸硫利哒嗪C.硫酸奎尼丁D.地西泮E.氯氮卓答案:E7.用于鉴别苯并二氮类药物的反应是:()A.甲醛-硫酸反应B.二硝基氯苯反应C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D.氯离子的反应E.硫酸-荧光反应答案:E8.硝苯地平中检查的有关杂质是:()A.游离肼B.硝苯吡啶衍生物C.其他金鸡纳碱D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮答案:B9.硫酸奎宁分子结构中具有:()A.吡啶环B.喹啉环C.酰肼基D.硫氮杂蒽母核E.二氮杂卓七元环答案:B10.奥沙西泮可采用的鉴别反应为:()A.戊烯二醛反应B.绿奎宁反应C.水解后呈重氮化-偶合反应D.三氯化铁反应E.钯离子络合显色反应答案:C11.可用硫色素鉴别的药物为:()A.美他环素B.氯丙嗪C.盐酸硫胺D.地西泮E.庆大霉素答案:C12.需要检查麦角甾醇杂质的药物为:()A.维生素EB.维生素DC.维生素CD.盐酸硫胺E.维生素A答案:B13.盐酸硫胺具有的结构为:()A.氨基嘧啶环和噻唑环B.共轭多烯侧链C.二烯醇和内酯环D.-内酰氨环和氢化噻唑环E.-内酰氨环和氢化噻嗪环答案:A14.下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?()A.黄体酮B.苯甲酸雌二醇C.雌二醇D.甲睾酮E.氢化可的松答案:E15.可的松可发生的反应是：()A.分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应应显蓝紫色B.分子结构中含酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C.分子结构中含有C3-酮基，可与2，4-二硝基苯肼反应，形成黄色的腙D.可与硝酸银试液反应，生成白色沉淀E.经有机波坏(氧瓶燃烧法)后，可显氟化物反应答案:C16.雌二醇分子结构中具有:()A.-醇酮基B.甲酮基C.酚羟基D.氨基嘧啶环E.内酯环答案:C17.黄体酮分子结构中具有:()A.氢化噻唑环B.甲酮基C.酚羟基D.氯E.氟答案:B18.对于小剂量药物需要进行的检查是:()A.重量差异检查B.pH值检查C.含量均匀度检查D.溶出度检查E.不溶性微粒检查答案:C19.有效数字4位的是：()A.5301B.pH=1314C.78200D.pK=7263E.0001答案:A20.在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是:()A.使AS5+转化为ASB.使As5+转化为As3+C.使As3+转化为AsD.与H3As反应显色E.除去H2S答案:B二、判断题 (共 10 道试题,共 10 分)21.制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。答案:错误22.制剂和原料药分析项目要求相同。答案:错误23.片剂质量差异的检查取样10片进行检查。答案:错误24.利用鲎试剂进行检查的是热原。答案:错误25.若A+180S150，则供试品的含量均匀度符合规定。答案:错误26.中国药典的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。答案:正确27.溶出度测定结果除另有规定外,限度(Q)为标示含量的70%。答案:正确28.片剂中的硬脂酸镁干扰任何分析方法。答案:错误29.安乃近注射液用碘量法测定其含量时,需先加入甲醛,再用碘滴定液进行滴定。答案:正确30.溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。答案:正确三、问答题 (共 6 道试题,共 60 分)阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？答案:（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干 扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。（2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。（3）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。（4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。答案:（1） 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。（2） 室温（030）条件：温度过高使亚硝酸逸失，医、学教育网搜集整理过低反应速度太慢。（3） 滴定时加入kbr作为催化剂。（4） 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。（5） 终点指示法：永停滴定法。三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么?答案:因为含维生素A原料中常常混有许多杂质，包括异构体，氧化降解产物，合成中间体，副产物等有关物质，且含有稀释用油，这些杂质在紫外区也有吸收，导致在维生素A最大吸收波长处测得的吸光度并不是维生素A独有的吸收，为了消除其他物质引起的误差，所以采用三点校正法。 三点波长的选择原则：一点选在维生素A的最大吸收波长处，其他的两点各在这一波长两侧选一点。这两点有两种选择方法，第一种是等波长差法，即最大吸收波长为328nm，左侧一点为316nm，右侧一点为340nm.这是10版药典规定测定维生素A醋酸酯的方法。第二种方法是等吸收比法，即左右两波长处的吸光度相等等于最大吸收波长处吸光度的七分之六。10版药典规定测定维生素A醇时用此方法。简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。答案:常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。 1）加入掩蔽剂常用丙酮和甲醛（1）加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。反应原理如下。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。 2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件）使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。 3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。 4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。 5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，306nm波长处测定吸收度后，在以吸收系数（E1%1cm）为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。血样在测定之前，为何要进行试样的预处理?预处理方法有哪些?各预处理方法的特点如何?答案:在测定血样时，首先应去除蛋白质。去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放出来，以便测定药物的总浓度；也可减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的出现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限。去除蛋白质常用的方法如下：1.加入与水混溶的有机溶剂；2.加入中性盐；3.加入强酸；4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；5.酶解法。在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别试验主要采用的方法有哪些?答案: 1化学方法： 制备衍生物测定熔点 呈色反应 沉淀反应 其他化学反应 2分光光度法 ：紫外分光光度法 红外分光光度法 3色谱法：薄层色谱法和纸色谱法 高效液相色谱法 气相色谱法 4生物学方法等四、主观填空题 (共 5 道试题,共 10 分)朗伯比尔定律中,吸光系数有两种表示方式,分别为#和#。答案:摩尔吸收系数、百分吸收系数生物样品中去除蛋白质的方法有#、#、#、#、#。答案:加入与水混溶的有机溶剂、加入中性盐、加入强酸、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂、酶解法高锰酸钾鉴别不饱和巴比妥类药物时在#溶液中进行。答案:碱性在pH=13的碱性介质中,5,5-取代巴比妥的max为#nm。答案:255复方磺胺甲硝唑片的含量测定，中国药典用#法。答案:紫外分光光度以下内容不需要的请自行删除 德国企业是欧洲企业的代表 1.企业培训。德国企业培训的突出特点是注重能力的培养，解决实际存在的问题。通过探讨和实验寻求解决问题的最佳途径和方法，给每个员工充分的自由发挥的空间，极大地调动了他们的积极性，也大大地提高了参训学员的素质和解决问题的能力。德国企业培训工作还有一个十分重要的任务，就是让员工认同企业的价值观。 2.牢固的质量意识。德国企业对产品质量一向是最重视的。他们认为没有物美价廉的产品，只有精品和次品。他们的许多产品都是以精取胜，成为世界知名的品牌。德国企业精益求精的价值观已深入人心，成为员工的一种自觉行为。德国企业员工追求技术完美和注重质星的强烈意识，技术不断进步，保持良好的质量，制造一流产品，是德国企业具有较强竟争力的重要原因。 3.注重独创性研究开发。德国研究经费占国民生产总值2.9%，居世界前列。德国人相信研究与开发决定企业未来，因而不论经济如何不景气，也不削减开发费用，并在研究中重视独创性和高度专业性，最大限度发挥个人创造潜力，这是德国研究与开发体制的长处。附件2个人所得税预扣率表一（居民个人工资、薪金所得预扣预缴适用）级数累计预扣预缴应纳税所得额预扣率（%）速算扣除