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欢迎各位 同学和朋友!,刘 铁 兵,浙江科技学院 生物与化学工程学院,食品分析,第三章 食品中水分的测定Chapter 3 Analysis of Moisture in Foods,浙江科技学院 生物与化学工程学院 刘铁兵 ,1、水在生物体内具有重要的生理功能 (1)食品中的水分含量; (2)水分的存在状态: 游离水(或称自由水) 结合水(或称束缚水) (3)水分活度:水分活度与货架期密切相关 相对湿度=100Aw,在低水分含量时,水份含量与水份活度关系为等温吸附曲线关系,2、食品中水分测定方法 水分的测定的意义-水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。 直接法-利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分: 重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。 间接法-利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。,(1)常压干燥法;105或130(谷物) 适用范围:95-105内不含或含其它挥发性成分极微且对热稳定的各种食品; 样品处理: 固态样品:磨碎,过20-40目筛,混均匀 水分含量在14%以下,一步干燥法; 水分含量在16%以上时,采用二次干燥法; 浓稠态样品:直接干燥易表面硬化,测定前加入精制海砂或无水硫酸钠,以增加蒸发面积; 液态样品:先低温浓缩,再高温干燥。,操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量皿能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。 铝制称量盒质量轻,导热性强,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品1/3高度。,称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。, 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克; 固态、浓稠态样品控制在 35 克; 含水分较高的样品控制在 1520 克; 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。 普通; 真空,(4)干燥条件 干燥温度: 一般是 95105 ;对含还原糖较多的食品应 A 先(5060)干燥然后再105加热。 B 对热稳定的谷物可用120130 干燥。 C 对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算 (5)干燥时间: 恒重最后两次重量之差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 规定时间根据经验,准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。,样品的预处理(对分析结果影响较大),常压干燥法操作过程: 烘箱预热 称量皿恒重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算: 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%,()减压干燥法; 基本原理:在低压下水的沸点降低,干燥温度可以降低。 适用范围:在较高温度下易分解、变质或不易除去结合水 的食品; 温度:60-70, 压力:0.7-13.3KPa(5-100mmHg),(3)蒸馏法; 基本原理:基于二种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出,冷凝收集馏液,由于密度的不同,馏出来的液体在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,可计算出样品中水分含量。 适用范围:对易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品测定准确度明显优于干燥法。 注意事项: 样品用量:豆类20g,鱼肉5-10g,果蔬5g含水量2-5ml。 甲苯沸点:110.7,苯80.2,水苯混合物69.25。 有关相对密度:(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694,特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料,此法是唯一公认的水分含量标准分析方法。 操作注意事项 a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品(估计含水量25ml)。 d. 加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒。 计算:水分(%)= ( V W ) 100 V接收管内水的体积, W样品质量。,水分测定蒸馏装置,(4)卡尔费休法; 基本原理:利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应 此反应具有可逆性,当硫酸浓度达0.05%以上时发生,采用吡啶(C5H5N)作溶剂以中和生成的酸: 生成的硫酸吡啶很不稳定,能与水发生副反应,若有甲醇存在时,则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸吡啶。,在食品分析中,能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定,是痕量水分(ppm级)标准分析方法,适用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定;各类食品水分含量的测定。已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 注意 a)对含有强还原性组分如VC的样品不宜用此法; b)此法不仅测定样品的自由水分,也可测定出结合水; c)滴定操作在氮气流中进行。 d)用无水的试剂,有时需要蒸馏后再使用,加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶,或选用费休试剂滴一下,配好费休试剂后,放置24小时后,进行标定且每天要标定。,标定有三种方法: 是用纯水进行标定。 用事先配好的水甲醇标定。 用二水合酒石酸钠标定。 测定注意: 甲醇有毒 ,操作时注意; 费休试剂可分为甲乙液储存。,其它测定水分方法 化学干燥法 气相色谱法 微波法 红外吸收光谱法 其它还有声波和超声波法 ,直流和交流电导率法,介电容量法,核磁共振波谱法,中子法。 GB/T 5009.32003 食品的水分测定 直接干燥 减压干燥 蒸馏,全自动卡尔费休水分测定仪,红外线快速水分测定仪,水分活度 水分活度表示食品中水分存在的状态,反映水与食品的结合或游离程度,Aw结合程度,Aw结合程度。 Aw影响色、香、味和保存期。一般,同种食品水分含量,Aw值。 定义:溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度溶液中水逸出的趋势、能力。 f=p(逸度系数) Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压 水分活度值的测定方法 (一) Aw测定仪法; (二) 扩散法; (三) 溶剂萃取法。,(1)扩散法; 基本原理:样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品质量的增加和减少的量,求出样品的水分活度。 方法:以各种标准饱和溶液在25时的Aw为横坐标,每克样品质量增减数为纵坐标在方格纸上作图,将各点连接成一条直线,此线与横轴的交点即为所测样品的Aw值。,外室,内室,平衡2h,(2)水份活度仪法;,便携式水份活度测定仪,台式水份活度测定仪,(3)溶剂萃取法: 基本原理:以苯为溶剂将水分从样品中萃取出来,水与苯不相混溶,在一定温度下苯所萃取出的水量与样品中水分活度成正比。用卡尔费休法测定苯从食品和纯水中萃取水的量并求出二者的比值,即为样品的Aw。,重点 什么是结合水?什么是自由水? 水分的测定方法。 各种测定方法的原理、仪器。 卡尔费休法原理、试剂。 水分活度的测定方法。,谢谢!,刘 铁 兵,浙江科技学院 生物与化学工程学院,食品分析,
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